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公开(公告)号：CN119306660A
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202411213090.2
申请日：2024-08-30
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种咪唑乙烟酸中间体的精制方法，包括向精制反应釜中加入有机溶剂和5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸酯粗品，搅拌至溶清；加入浓度为60～80%的硫酸水溶液，充分搅拌后，静置分层；将硫酸水溶液层转入另一反应釜中，加水将硫酸水溶液的浓度稀释降至10～30%，再加入有机溶剂，充分搅拌后，静置分层；将有机层转入另一反应釜，加入水，充分搅拌后，静置分层；将有机层转入蒸馏釜中，减压脱除有机溶剂，得到5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸酯精品。本发明利用5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸酯在不同浓度硫酸水溶液中溶解度的不同，能够将粗品纯度由85～90%提高到97%以上，而且原料损失少，操作简单，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN113336711B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110639125.9
申请日：2021-06-08
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07D239/54
Abstract: 本发明公开了一种氟丙嘧草酯的合成方法，它是由2‑氯‑5‑（1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基）苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯在酯交换催化剂的存在下，经一步酯交换反应生成氟丙嘧草酯；其中，一步酯交换反应温度为90～130℃，反应时间为2～8h，酯交换催化剂为钛酸四异丙酯或者钛酸四异丁酯，2‑氯‑5‑（1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基）苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯的摩尔比为1∶4～1∶10。本发明的合成方法只需一步反应，大大缩短了反应步骤，提高了反应收率，而且相比于现有技术对环境更友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109369450A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811289553.8
申请日：2018-10-31
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07C251/42 , C07C249/14
Abstract: 本发明公开了一种三甲苯草酮的精制方法，具有以下步骤：①将三甲苯草酮粗品溶解在二氯乙烷中，然后滴加碱液，使三甲苯草酮成盐析出，得到三甲苯草酮盐；②将步骤①得到的三甲苯草酮盐溶解在醇类溶剂中，然后滴加冰醋酸，使三甲苯草酮盐解盐析出，得到三甲苯草酮精制品；其中，碱液为甲醇钠的甲醇溶液或者乙醇钠的乙醇溶液，醇类溶剂为甲醇或者乙醇。本发明的精制方法通过大量试验最终得到了能够有效去除三甲苯草酮中杂质的溶剂、碱液以及酸液，最终可将三甲苯草酮的纯度从90%左右精制到99%以上，而且工艺简单，成本较低，原料损失很少，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103755603B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201410041629.0
申请日：2014-01-28
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07C311/37 , C07C303/40
Abstract: 本发明公开了一种2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯的制备方法，它是以对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，依次经氯磺化-氨解反应、氧化反应、甲醇醇解反应制得2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯；其中氯磺化反应是将对甲磺酰胺基甲基甲苯和有机溶剂加入到反应装置中，冰浴降温至-10℃～0℃，滴加氯磺化试剂，滴完升温至回流至反应完全。本发明的方法采用对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，只需三步反应即可得到2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯，大大缩短了合成路线，十分适合工业化生产；而且通过对氯磺化-氨解反应条件的优化，可使总收率高达50%以上。
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公开(公告)号：CN113336716B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110647048.1
申请日：2021-06-10
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明公开了一种砜吡草唑中间体的制备方法，它是以乙醛酸为起始原料，先与羟胺进行缩合反应，生成2‑（羟基亚氨基）乙酸；然后在溴酸钠和亚硫酸氢钠的存在下进行溴化反应，生成二溴甲醛肟；最后与异丁烯进行环合反应，生成砜吡草唑中间体3‑溴‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑；其中，溴化反应温度为10～60℃，乙醛酸与溴酸钠以及亚硫酸氢钠的摩尔比均为1∶2～1∶4。本发明的方法通过溴酸钠与亚硫酸氢钠反应缓慢放出溴素，反应较为温和，反应易于控制，不容易产生副产物，通入异丁烯生成的产品不需要精馏除杂，收率比较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107216286B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201710502061.1
申请日：2017-06-27
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二甲酯的制备方法，它是以5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二甲酯为起始原料，在偶氮二异丁腈的存在下、在有机溶剂中经溴化反应制得；所述溴化反应是在溴酸钠的存在下与氢溴酸进行的。本发明的方法采用氢溴酸作为溴化试剂，同时采用溴酸钠与偶氮二异丁腈共同作为引发剂，这样能够大大减少副产物的生产，单次反应副产物只有1%左右，循环反应副产物也只有2%左右，从而可以通过循环套用获得90%以上的收率。
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公开(公告)号：CN103755603A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410041629.0
申请日：2014-01-28
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07C311/37 , C07C303/40
Abstract: 本发明公开了一种2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯的制备方法，它是以对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，依次经氯磺化-氨解反应、氧化反应、甲醇醇解反应制得2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯；其中氯磺化反应是将对甲磺酰胺基甲基甲苯和有机溶剂加入到反应装置中，冰浴降温至-10℃～0℃，滴加氯磺化试剂，滴完升温至回流至反应完全。本发明的方法采用对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，只需三步反应即可得到2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯，大大缩短了合成路线，十分适合工业化生产；而且通过对氯磺化-氨解反应条件的优化，可使总收率高达50%以上。
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公开(公告)号：CN113999179B
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202011553721.7
申请日：2020-12-24
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明公开了一种一锅法合成甲基二磺隆的方法，包括4‑甲基磺酰氨基甲基‑2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯与氰酸钠在有机碱的存在下、在有机溶剂中进行第一步反应，以及向第一步反应后未经处理的体系中直接加入2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶进行第二步反应。本发明采用氰酸钠作为起始原料，先与4‑甲基磺酰氨基甲基‑2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯反应生成相应的异氰酸酯，然后再与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶缩合制得甲基二磺隆，该反应路线无需分离中间体，不仅缩短了反应步骤和反应时间，而且生产成本较低，对环境污染较小，尤其是具有较高的反应收率和产物纯度，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN109320407B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN201811289561.2
申请日：2018-10-31
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑十二烷基‑3‑羟基‑1,4‑萘醌的制备方法，它是由2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌经一步还原反应得到，该一步还原反应是在镁条和甲醇的存在下进行的；其中，2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌与镁条的摩尔比为1∶1～1∶3，2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌与甲醇的重量比为1∶3～1∶10，一步还原反应温度为25～70℃，一步还原反应时间为1～5h。本发明采用镁条+甲醇还原体系还原2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌制备2‑十二烷基‑3‑羟基‑1,4‑萘醌，该还原体系在一定条件下能够很好地选择性氢化双键，从而只需一步反应即可得到目标产物。
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公开(公告)号：CN113999179A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202011553721.7
申请日：2020-12-24
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明公开了一种一锅法合成甲基二磺隆的方法，包括4‑甲基磺酰氨基甲基‑2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯与氰酸钠在有机碱的存在下、在有机溶剂中进行第一步反应，以及向第一步反应后未经处理的体系中直接加入2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶进行第二步反应。本发明采用氰酸钠作为起始原料，先与4‑甲基磺酰氨基甲基‑2‑氯磺酰基苯甲酸甲酯反应生成相应的异氰酸酯，然后再与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶缩合制得甲基二磺隆，该反应路线无需分离中间体，不仅缩短了反应步骤和反应时间，而且生产成本较低，对环境污染较小，尤其是具有较高的反应收率和产物纯度，适合工业化大生产。
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