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公开(公告)号：CN103922875A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410190307.2
申请日：2014-05-07
Applicant: 江南大学
IPC: C07B37/04 , C07C49/782 , C07C49/76 , C07C45/68 , C07D213/50 , C07C205/45 , C07C201/12 , C07D307/46
Abstract: 本发明公开了一种通过芳香酮和伯醇反应合成官能化酮的新方法按照本发明提供的技术方案，其包括以下工艺步骤：(1)将芳香酮和芳香甲醇或脂肪醇按摩尔比2∶1～2加入到反应容器中，加入[(Bt)2*Ir*P(Ph)3]Cl作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)，再加入碱和有机溶剂，在100～150℃的条件下反应15～24小时；所述芳香酮、芳香甲醇或脂肪醇、催化剂、碱的物质的量之比为2∶1～2∶0.01～0.02∶1～2。(2)将步骤(1)得到的反应液过滤后，经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应官能化的酮。在我们的研究中发现，利用新方法催化芳香酮和芳香甲醇或脂肪醇合成官能化酮，具有条件温和，转化率高，无污染物产生等特点。
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公开(公告)号：CN104326878A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410466014.2
申请日：2014-09-15
Applicant: 江南大学
Abstract: 本发明公开了一种硝酸加速磷酸催化合成双酚F的方法。按如下步骤：(1)将苯酚、磷酸、硝酸按摩尔比5∶1∶1～4∶1∶0.5加到反应容器中，60℃搅拌，加入甲苯，加一个冷凝回流装置，再慢慢37％的甲醛水溶液，加热反应80-120℃。所述反应温度为：80℃，90℃，100℃，110℃，120℃。反应时间为8～24小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层，将反应所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚，剩余的产品用甲苯简易重结晶一次。当采用硝酸和磷酸混合酸，加入后一起催化苯酚和甲醛合成双酚f，可以高产率、高选择性的得到4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)，反应温和、产率高。这是一种很有工业应用前景的制备4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)的新方法。
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公开(公告)号：CN103922978A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410190308.7
申请日：2014-05-07
Applicant: 江南大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C321/30 , C07C323/20
Abstract: 本发明公开了一种简单、绿色制备新型材料芳香族硫醚的方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将苯硫酚与二芳基碘鎓盐按摩尔比1∶1.5加入到反应容器中，碳酸铯作为碱，再加入有机溶剂，在室温的条件下反应10～30min；所述苯硫酚与二芳基碘鎓盐、碱的物质的量之比为1∶1.5∶1。(2)经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应的产物，在研究中发现，利用新方法制备新型芳香族硫醚，具有条件温和，转化率高，无污染物产生等特点，本方法弥补现有合成芳香族硫醚生产中方法不足，完善了芳香族硫醚的合成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105884584A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410841063.X
申请日：2014-12-25
Applicant: 江南大学
IPC: C07C39/367 , C07C37/20
Abstract: 本发明提供了一种新型氟代双酚F及其制备方法；其特征在于，具有以下结构：其中R1，R2，R3，R4表示氢、氟，R1，R2，R3，R4相同或相异。在我们的研究中发现，我们在引入杂原子和其他取代官能团时，这些双酚F具有耐热性能好、抗氧化能力强，便于储存和运输，促进了人工合成树脂行业的发展。
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公开(公告)号：CN104692988A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201310664204.0
申请日：2013-12-06
Applicant: 江南大学
IPC: C07B41/06 , C07C45/45 , C07C49/784 , C07C49/813 , C07C49/84 , C07C201/12 , C07C205/45 , C07D307/46 , C07D213/50 , C07C49/76
Abstract: 本发明公开了一种通过仲醇和伯醇反应合成官能化酮的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将芳香仲醇和芳香甲醇或脂肪醇按摩尔比2：1～2加入到反应容器中，加入[(Bt)2*Ir*P(nBu)3]OTf作为催化剂，再加入碱和有机溶剂，在100～150℃的条件下反应15～24小时；所述芳香仲醇、芳香甲醇或脂肪醇、催化剂、碱的物质的量之比为2：1～2：0.01～0.02：1～2。(2)经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL／min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应仲醇与伯醇的产物在研究中发现，利用新方法催化芳香仲醇和芳香甲醇或脂肪醇合成官能化酮，具有条件温和，转化率高，无污染物产生等特点，本方法弥补现有合成官能化酮的生产中方法不足，完善了官能化酮的合成。
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公开(公告)号：CN104326877A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410466013.8
申请日：2014-09-15
Applicant: 江南大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种以铝的化合物作为添加剂辅助催化合成双酚F的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将苯酚和磷酸按摩尔比5∶1～4∶1加入到反应容器中，60℃搅拌均匀，加入甲苯作为溶剂(1-2M)，同时加入15％的三氯化铝作为辅助催化剂，再缓慢滴加37％的甲醛水溶液，加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液分层，有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品，旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚，剩余的产品用回甲苯重结晶，就可以纯净的4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。此反应得到单一选择性的双酚F，而且该反应表现出催化活性高、腐蚀性低、易于回收催化剂等特点。
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公开(公告)号：CN104326876A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410466012.3
申请日：2014-09-15
Applicant: 江南大学
Abstract: 本发明公开了一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5∶2∶1～4∶2∶1加入到反应容器中，60℃搅拌均匀，加入DMSO作为溶剂(1-2M)，再缓慢滴加37％的甲醛水溶液，加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液加入甲苯萃取分层，有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品，旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚，剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次，就可以纯净的4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。这种以双氧水磷酸作为混合催化剂的方法能得到单一选择性的双酚F，而且反应温和、催化活性高，易于回收催化剂，后处理简单。
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公开(公告)号：CN104292277A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410190310.4
申请日：2014-05-07
Applicant: 江南大学
Abstract: 本发明公开了一种单膦配体型金属铱配合物发光材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：(1)在氮气保护下，将苯基苯并噻唑二氯桥铱化合物和有机膦配体加入到5～20mL溶剂中，苯基苯并噻唑二氯桥铱化合物的加入量为0.1mmol，苯基喹啉二氯桥铱化合物和有机膦配体的摩尔比为1∶2～2.4，于室温下搅拌反应6～10小时，得到粗产物；(2)将粗产物过滤，过滤后的液体蒸发除去溶剂，得到粉体；将粉体溶解于混合溶剂中，挥发结晶，得到的晶体即为所述的单膦配体型金属铱配合物发光材料。本发明从分子结构入手，制得了一种含有更大共轭结构的苯基苯并噻唑为主配体，有机膦配体为辅助配体的金属铱配合物的发光材料，该材料拥有易合成、热稳定和能发射绿光等优点。
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