公开(公告)号：CN104326878A

公开(公告)日：2015-02-04

申请号：CN201410466014.2

申请日：2014-09-15

Applicant: 江南大学

Inventor： 王大伟 ,  余信 ,  丁玉强 ,  赵科研 ,  王慧君

IPC: C07C39/16 ,  C07C37/20 ,  B01J27/24 ,  B01J27/16

CPC classification number: C07C37/20 ,  C07C39/16

Abstract: 本发明公开了一种硝酸加速磷酸催化合成双酚F的方法。按如下步骤：(1)将苯酚、磷酸、硝酸按摩尔比5∶1∶1～4∶1∶0.5加到反应容器中，60℃搅拌，加入甲苯，加一个冷凝回流装置，再慢慢37％的甲醛水溶液，加热反应80-120℃。所述反应温度为：80℃，90℃，100℃，110℃，120℃。反应时间为8～24小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层，将反应所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚，剩余的产品用甲苯简易重结晶一次。当采用硝酸和磷酸混合酸，加入后一起催化苯酚和甲醛合成双酚f，可以高产率、高选择性的得到4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)，反应温和、产率高。这是一种很有工业应用前景的制备4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)的新方法。

公开(公告)号：CN102977370A

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201110259889.1

申请日：2011-09-05

Applicant: 江南大学

Inventor： 丁玉强 ,  沈守宇 ,  杨淑艳 ,  王慧君 ,  施英 ,  黄以军

IPC: C08G77/08 ,  C08G77/44

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公布了一种甲基硅油的制备方法，具体是指以负载型固体超强酸SO42-/ZrO2-ZSM-5为催化剂，利用价廉的可商业获得的甲基硅油(Dn)、八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氧烷(MM)制备不同粘度(分子量)的甲基硅油，以适应各种需求。本发明提供的负载型超强酸催化剂，与现有的硅油生产用催化剂相比，不仅具有催化活性高、稳定性更高、价格更低等优点，更重要的是为固态，经过简单的过滤就可以分离出来并重复使用，使生产变得工艺简单、操作简便、无污染、对设备不腐蚀等优点。

公开(公告)号：CN104558002A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201510031654.5

申请日：2015-01-21

Applicant: 江南大学

Inventor： 丁玉强 ,  王慧君 ,  苗红艳 ,  朱振中

IPC: C07F7/10 ,  C07D213/74 ,  C07D213/72 ,  H01L51/30

Abstract: 本发明涉及一种用作微电子相变存储器的氨基吡啶Ge(Ⅱ)前质体，该前质体以氨基吡啶及其衍生物为配体，依以下方法制备：(1)将氨基吡啶及其衍生物溶解在反应溶剂中，-78～0℃搅拌条件下加入烷基锂溶液，氨基吡啶或其衍生物与烷基锂摩尔比1.0:1.0～1.4，恢复室温继续搅拌，将Li配合物静置待用；(2)将步骤(1)得到的Li配合物与甲苯混合，-78～0℃条件下以锂盐与金属锗摩尔比2.0:1.0～1.4滴加到二氯化锗的乙醚溶液中，升温至室温；(3)将步骤(2)得到的混合物过滤浓缩，滤渣用二氯甲烷提取，收集滤液，-40～0℃低温结晶，得到所述的氨基吡啶Ge(Ⅱ)前质体。本发明合成方法简单，制备的前质体热稳定性高，挥发性好，成膜性能优良，是制备相变存储器潜在的重要前质体。

公开(公告)号：CN103922897A

公开(公告)日：2014-07-16

申请号：CN201410190309.1

申请日：2014-05-07

Applicant: 江南大学

Inventor： 王大伟 ,  丁玉强 ,  朱振中 ,  葛冰洋 ,  王慧君

IPC: C07C37/20 ,  C07C39/16

CPC classification number: C07C37/20 ,  C07C39/16

Abstract: 本发明公开了一种对甲基苯硼酸作为辅助催化剂高效合成双酚F的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将苯酚和磷酸按摩尔比5∶1～4∶1加入到反应容器中，加入对甲基苯硼酸作为辅助催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)(10mg)，45℃搅拌均匀，加入甲苯作为溶剂(1-2M)，同时加入0.1％的对甲基苯硼酸作为辅助催化剂，再慢慢37％的甲醛水溶液，加热反应40-90℃。所述的反应温度为：40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃，溶剂也可以采用DMF、二噁烷作为反应的溶剂。反应时间为3-10小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层，所得水层为磷酸和对甲基苯硼酸的共催化体系，油层即位反应粗产品。将反应所得粗产品，旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚，剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次，就可以纯净的4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。

公开(公告)号：CN104558002B

公开(公告)日：2017-10-27

申请号：CN201510031654.5

申请日：2015-01-21

Applicant: 江南大学

Inventor： 丁玉强 ,  王慧君 ,  苗红艳 ,  朱振中

IPC: C07F7/10 ,  C07D213/74 ,  C07D213/72 ,  H01L51/30

Abstract: 本发明涉及一种用作微电子相变存储器的氨基吡啶Ge(Ⅱ)前质体，该前质体以氨基吡啶及其衍生物为配体，依以下方法制备：(1)将氨基吡啶及其衍生物溶解在反应溶剂中，‑78～0℃搅拌条件下加入烷基锂溶液，氨基吡啶或其衍生物与烷基锂摩尔比1.0:1.0～1.4，恢复室温继续搅拌，将Li配合物静置待用；(2)将步骤(1)得到的Li配合物与甲苯混合，‑78～0℃条件下以锂盐与金属锗摩尔比2.0:1.0～1.4滴加到二氯化锗的乙醚溶液中，升温至室温；(3)将步骤(2)得到的混合物过滤浓缩，滤渣用二氯甲烷提取，收集滤液，‑40～0℃低温结晶，得到所述的氨基吡啶Ge(Ⅱ)前质体。本发明合成方法简单，制备的前质体热稳定性高，挥发性好，成膜性能优良，是制备相变存储器潜在的重要前质体。