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公开(公告)号:CN104326877A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410466013.8
申请日:2014-09-15
Applicant: 江南大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种以铝的化合物作为添加剂辅助催化合成双酚F的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚和磷酸按摩尔比5∶1~4∶1加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入甲苯作为溶剂(1-2M),同时加入15%的三氯化铝作为辅助催化剂,再缓慢滴加37%的甲醛水溶液,加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回甲苯重结晶,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。此反应得到单一选择性的双酚F,而且该反应表现出催化活性高、腐蚀性低、易于回收催化剂等特点。
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公开(公告)号:CN104326876A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410466012.3
申请日:2014-09-15
Applicant: 江南大学
Abstract: 本发明公开了一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5∶2∶1~4∶2∶1加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入DMSO作为溶剂(1-2M),再缓慢滴加37%的甲醛水溶液,加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液加入甲苯萃取分层,有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。这种以双氧水磷酸作为混合催化剂的方法能得到单一选择性的双酚F,而且反应温和、催化活性高,易于回收催化剂,后处理简单。
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公开(公告)号:CN103936561A
公开(公告)日:2014-07-23
申请号:CN201410190337.3
申请日:2014-05-07
Applicant: 江南大学
CPC classification number: Y02P20/52 , C07C37/20 , B01J27/16 , B01J31/0225 , B01J35/006 , C07C39/16
Abstract: 本发明公开了一种磺酸磷酸混合酸高效催化合成双酚F的方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚、磷酸、对甲苯磺酸按摩尔比5∶1∶1~4∶1∶0.5加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入甲苯作为溶剂,同时,加入一个冷凝回流装置,再慢慢37%的甲醛水溶液,加热反应80-120℃。所述的反应温度为:80℃,90℃,100℃,110℃,120℃,溶剂也可以采用苯、CS2、二噁烷作为反应的溶剂。反应时间为5~24小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,所得水层为磷酸、对甲苯磺酸催化体系,油层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用甲苯简易重结晶一次,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。
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公开(公告)号:CN105085721A
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201510543522.0
申请日:2015-08-28
Applicant: 江南大学
IPC: C08F4/80 , C08F132/08
Abstract: 本发明公开了一种能够用于降冰片烯聚合的钯催化剂。将二氯化钯和邻甲苯氰通过处理反应得到一种新型钯催化剂,之后经过石油醚可以得到纯净的钯催化剂。本发的优点在于,催化剂制备方法简便易于操作,所用原料简单易得,反应步骤简单,容易合成,催化效率较高。而且得到的聚合物具有较好的性能等优点,因此,该催化剂的设计合成具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN104326878A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410466014.2
申请日:2014-09-15
Applicant: 江南大学
Abstract: 本发明公开了一种硝酸加速磷酸催化合成双酚F的方法。按如下步骤:(1)将苯酚、磷酸、硝酸按摩尔比5∶1∶1~4∶1∶0.5加到反应容器中,60℃搅拌,加入甲苯,加一个冷凝回流装置,再慢慢37%的甲醛水溶液,加热反应80-120℃。所述反应温度为:80℃,90℃,100℃,110℃,120℃。反应时间为8~24小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,将反应所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用甲苯简易重结晶一次。当采用硝酸和磷酸混合酸,加入后一起催化苯酚和甲醛合成双酚f,可以高产率、高选择性的得到4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F),反应温和、产率高。这是一种很有工业应用前景的制备4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)的新方法。
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公开(公告)号:CN103922978A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410190308.7
申请日:2014-05-07
Applicant: 江南大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C321/30 , C07C323/20
Abstract: 本发明公开了一种简单、绿色制备新型材料芳香族硫醚的方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯硫酚与二芳基碘鎓盐按摩尔比1∶1.5加入到反应容器中,碳酸铯作为碱,再加入有机溶剂,在室温的条件下反应10~30min;所述苯硫酚与二芳基碘鎓盐、碱的物质的量之比为1∶1.5∶1。(2)经200~300目的硅胶柱纯化,用20~50mL石油醚预淋洗硅胶柱后,采用淋洗液进行洗脱,淋洗液流速为1~2mL/min,洗脱时间为3~6h,除去溶剂后,即得到所述对应的产物,在研究中发现,利用新方法制备新型芳香族硫醚,具有条件温和,转化率高,无污染物产生等特点,本方法弥补现有合成芳香族硫醚生产中方法不足,完善了芳香族硫醚的合成。
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公开(公告)号:CN106268873A
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201610628445.3
申请日:2016-08-03
Applicant: 江南大学
IPC: B01J27/051 , C07C37/20 , C07C39/16
CPC classification number: B01J27/0515 , B01J35/0033 , C07C37/20 , C07C39/16
Abstract: 本发明公开了一种用于双酚F的复合磁性催化剂Fe3O4@MoS2@CoS@ZrO2。这是一种较为复杂的Lewis酸催化剂;虽然合成比较繁琐,但是方法都比较常规,制备条件不苛刻,同时发现催化剂具有良好的催化活性。而且这种Lewis酸催化剂非常容易回收利用,所用原料简单易得。因此,该复合催化剂的设计合成较好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN105199025A
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201510540853.9
申请日:2015-08-28
Applicant: 江南大学
IPC: C08F32/08 , C08F132/08 , C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一类用于降冰片烯聚合的钌催化剂及其制备方法。将三氯化钌和磷配体通过络合反应得到一类新型钌催化剂,然后通过重结晶纯化钌催化剂。本发的优点在于,催化剂制备方法简便易于操作,催化效率较高,降低生产成本,得到的聚合物具有优异的电性能,良好的热稳定性等,促进了烯烃聚合产业的发展。
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