一种以铝的化合物作为添加剂辅助催化合成双酚F的新方法

    公开(公告)号:CN104326877A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410466013.8

    申请日:2014-09-15

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种以铝的化合物作为添加剂辅助催化合成双酚F的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚和磷酸按摩尔比5∶1~4∶1加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入甲苯作为溶剂(1-2M),同时加入15%的三氯化铝作为辅助催化剂,再缓慢滴加37%的甲醛水溶液,加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回甲苯重结晶,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。此反应得到单一选择性的双酚F,而且该反应表现出催化活性高、腐蚀性低、易于回收催化剂等特点。

    一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法

    公开(公告)号:CN104326876A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410466012.3

    申请日:2014-09-15

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: Y02P20/52 C07C37/20 B01J27/16 C07C39/16

    Abstract: 本发明公开了一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5∶2∶1~4∶2∶1加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入DMSO作为溶剂(1-2M),再缓慢滴加37%的甲醛水溶液,加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液加入甲苯萃取分层,有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。这种以双氧水磷酸作为混合催化剂的方法能得到单一选择性的双酚F,而且反应温和、催化活性高,易于回收催化剂,后处理简单。

    一种磺酸磷酸混合酸高效催化合成双酚F的方法

    公开(公告)号:CN103936561A

    公开(公告)日:2014-07-23

    申请号:CN201410190337.3

    申请日:2014-05-07

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种磺酸磷酸混合酸高效催化合成双酚F的方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚、磷酸、对甲苯磺酸按摩尔比5∶1∶1~4∶1∶0.5加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入甲苯作为溶剂,同时,加入一个冷凝回流装置,再慢慢37%的甲醛水溶液,加热反应80-120℃。所述的反应温度为:80℃,90℃,100℃,110℃,120℃,溶剂也可以采用苯、CS2、二噁烷作为反应的溶剂。反应时间为5~24小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,所得水层为磷酸、对甲苯磺酸催化体系,油层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用甲苯简易重结晶一次,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。

    一种用于降冰片烯聚合的钯催化剂

    公开(公告)号:CN105085721A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201510543522.0

    申请日:2015-08-28

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种能够用于降冰片烯聚合的钯催化剂。将二氯化钯和邻甲苯氰通过处理反应得到一种新型钯催化剂,之后经过石油醚可以得到纯净的钯催化剂。本发的优点在于,催化剂制备方法简便易于操作,所用原料简单易得,反应步骤简单,容易合成,催化效率较高。而且得到的聚合物具有较好的性能等优点,因此,该催化剂的设计合成具有较好的工业应用前景。

    一种硝酸加速磷酸催化合成双酚F的方法

    公开(公告)号:CN104326878A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410466014.2

    申请日:2014-09-15

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: C07C37/20 C07C39/16

    Abstract: 本发明公开了一种硝酸加速磷酸催化合成双酚F的方法。按如下步骤:(1)将苯酚、磷酸、硝酸按摩尔比5∶1∶1~4∶1∶0.5加到反应容器中,60℃搅拌,加入甲苯,加一个冷凝回流装置,再慢慢37%的甲醛水溶液,加热反应80-120℃。所述反应温度为:80℃,90℃,100℃,110℃,120℃。反应时间为8~24小时。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,将反应所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用甲苯简易重结晶一次。当采用硝酸和磷酸混合酸,加入后一起催化苯酚和甲醛合成双酚f,可以高产率、高选择性的得到4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F),反应温和、产率高。这是一种很有工业应用前景的制备4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)的新方法。

    一种简单、绿色制备新型材料芳香族硫醚的方法

    公开(公告)号:CN103922978A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201410190308.7

    申请日:2014-05-07

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种简单、绿色制备新型材料芳香族硫醚的方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯硫酚与二芳基碘鎓盐按摩尔比1∶1.5加入到反应容器中,碳酸铯作为碱,再加入有机溶剂,在室温的条件下反应10~30min;所述苯硫酚与二芳基碘鎓盐、碱的物质的量之比为1∶1.5∶1。(2)经200~300目的硅胶柱纯化,用20~50mL石油醚预淋洗硅胶柱后,采用淋洗液进行洗脱,淋洗液流速为1~2mL/min,洗脱时间为3~6h,除去溶剂后,即得到所述对应的产物,在研究中发现,利用新方法制备新型芳香族硫醚,具有条件温和,转化率高,无污染物产生等特点,本方法弥补现有合成芳香族硫醚生产中方法不足,完善了芳香族硫醚的合成。

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