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公开(公告)号：CN114702440B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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公开(公告)号：CN114702440A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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公开(公告)号：CN118275588A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202410359854.2
申请日：2024-03-27
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种色谱分析草铵膦含量的方法及其在草铵膦原药或制剂含量分析中的应用。本发明采用离子交换与亲水作用混合模式的色谱柱，该色谱柱是在硅胶固定相上键合三唑基；流动相采用20vol％‑35vol％乙腈和65vol％‑80vol％浓度为20‑50mM的磷酸二氢铵水溶液。本发明对生产过程中产生的结构相近的杂质有很好的分离，可以做监控的色谱柱使用，草铵膦含量测定出峰时间合适，峰形好，准确度高，草铵膦与杂质可完全分离，检测效率高，色谱柱使用寿命长。
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公开(公告)号：CN114989213B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202210639489.1
申请日：2022-06-07
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L‑草铵膦或其盐的制备方法，包括：使反应物X与结构如式(III)所示的化合物反应，不论中间体是否分离，将所得产物经水解反应得到L‑草铵膦或其盐。反应物X为(S)‑2‑氨基‑3‑丁烯酸和/或其衍生物，具体选自结构如式(II‑1)、(II‑2)或(II‑3)所示的化合物中的至少一种。#imgabs0#R1为H、Ac、‑CO2Me或‑CO2Et，R2为H或C1～C5的烷基，R3为NH4或C1～C5的烷基。
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公开(公告)号：CN114989213A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210639489.1
申请日：2022-06-07
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L‑草铵膦或其盐的制备方法，包括：使反应物X与结构如式(III)所示的化合物反应，不论中间体是否分离，将所得产物经水解反应得到L‑草铵膦或其盐。反应物X为(S)‑2‑氨基‑3‑丁烯酸和/或其衍生物，具体选自结构如式(II‑1)、(II‑2)或(II‑3)所示的化合物中的至少一种。R1为H、Ac、‑CO2Me或‑CO2Et，R2为H或C1～C5的烷基，R3为NH4或C1～C5的烷基。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109384693A
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201811303492.6
申请日：2018-11-02
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/22
Abstract: 本发明涉及农用除草剂领域，针对收率较低的问题，提供了一种（S）-1-乙氧基羰基-3-溴丙基氨基甲酸甲酯的制备方法，该技术方案如下：在有机溶剂中，利用醇与溴化剂共同作用，（S）-2-氧杂四氢呋喃基-3-氨基甲酸甲酯开环，酯化，得到（R）-1-乙氧基羰基-3-溴丙基氨基甲酸甲酯；利用醇与溴化剂共同作用，使得2-氧代四氢呋喃基在中性条件下，形成稳定的（S）-1-乙氧基羰基-3-溴丙基氨基甲酸甲酯，该合成路线中2-氧代四氢呋喃基的活性较高，使得转化率提高，最终产物的收率较高。
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公开(公告)号：CN109369534A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811302661.4
申请日：2018-11-02
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 本发明涉及化工技术领域，针对终产物含量较低的问题，提供了一种1-(4-氯苯基）-3-吡唑醇的制备方法，该技术方案如下：在30-60℃，以硫酸铁为氧化剂，在非水溶解性溶剂及硫酸铁水溶液组成的两相反应体系中，将1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮氧化位1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇，将物料过滤后，滤饼烘干为产品，所得滤液分层，水相通过双氧水氧化后将硫酸铁重生后再套用。采用廉价的硫酸铁做为氧化剂，降低成本，同时使得氧化反应较为温和，反应过程中不易产生过度还原物，进而提高了产品的品质，使得吡唑醇含量可以达到97%以上。
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公开(公告)号：CN103430945B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201310356179.X
申请日：2012-04-13
Applicant: 永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含有肟菌酯的复配农药杀菌组合物，有效组分包括肟菌酯和组分B，所述的组分B为啶菌噁唑、氟菌唑、硅氟唑或四氟醚唑中的一种；肟菌酯与组分B的质量比例为60:1-1:60。本发明的组合物中肟菌酯与啶菌噁唑、氟菌唑、硅氟唑、四氟醚唑中的一种复配后具有明显的增效作用，用于果树、小麦、水稻、蔬菜等作物的病害防治，尤其是霜霉病、锈病、白粉病、叶斑病、黑星病、稻瘟病等多种病害。
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公开(公告)号：CN112341362B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202011280820.2
申请日：2020-11-16
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07C255/46 , C07C253/30 , C07C59/245 , C07C51/41 , C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/44 , C07D209/54
Abstract: 本发明公开了一种结构式如式(I)所示的顺式‑对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐及其制备方法和作为中间体制备农药中的应用。式(I)：其中，R选自C1‑C10的烷基或烷基氧基、C1‑C10的烯基或烯基氧基、C1‑C10的炔基或炔基氧基、C1‑C10的环烷基或环烷基氧基、含有1‑2个选自O或N的杂原子的C1‑C10的杂环烷基或杂环基氧基中的一种，HX为苹果酸。所述制备方法包括：向含有顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物的有机溶剂溶液中加入苹果酸水溶液，搅拌结晶，然后固液分离得到式(I)化合物。
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公开(公告)号：CN110041258A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201910345147.7
申请日：2019-04-26
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 本发明涉及医药结晶的技术领域，公开了一种吡唑醚菌酯的混合晶型的制备方法，将吡唑醚菌酯固体溶解至有机溶剂中，降温至该体系结晶点温度，加入催化剂及晶种，快速搅拌速度，并降温使晶体大量析出后过滤出定量湿品，剩余结晶液与过滤母液合并，并加入定量吡唑醚菌酯固体，再次升温溶清，降温至同一结晶点温度，以结晶溶剂与催化剂的混合溶液代替催化剂，再度进行结晶，通过该流程循环结晶，所得湿品经洗涤，干燥得到所述吡唑醚菌酯晶型。通过控制单次出料的数量，减少各批次间溶质的差距；通过每批次补加新鲜溶剂，减缓结晶溶剂的变质速率。
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