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公开(公告)号：CN114032566B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202111370142.3
申请日：2021-11-18
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种电解脱氯合成4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸(氯氨吡啶酸)的方法及产品和应用，所述的方法包括如下步骤：采用双极性膜将电解池分为阳极区和阴极区，阳极区含有阳极液，阴极区含有阴极液，阴极液为含有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸或其盐的碱性电解液，进行电解反应，电解结束后从阴极液中分离出4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸；双极性膜为阴膜层、催化层和阳膜层依次连接而成的复合膜；阴膜层与阳极液直接接触，阳膜层与阴极液直接接触。还提供一种根据所述的方法制备得到的包含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的白色粉末及产品应用。本发明不仅可以提高4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸产品的合成收率、品质，还避免了“碱消耗大、产生废盐量大”、“电解电压不稳”的问题。
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公开(公告)号：CN114163472A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111441737.3
申请日：2021-11-27
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法及草铵膦的合成方法和产品，本申请首先公开了一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法，其步骤包括：在醇溶剂中，缩醛（式a）与氯化铵、氰化钠和氨气进行Strecker反应，制备得到α‑氨基腈（式b）。本申请进一步公开了一种草铵膦的合成方法，以所述方法所得的α‑氨基腈（式b）经酸催化水解可得草铵膦。本申请还公开了一种产品，产品为草铵膦铵盐溶液，其通过所述草铵膦的合成方法合成得到。本申请的α‑氨基腈的合成方法操作简单，收率高达94%以上；醇溶剂下合成α‑氨基腈（式a），反应过程中产生的氯化钠会析出，易于分离，有利于后续酸催化水解制备草铵膦及成品草铵膦的分离纯化，具有优良的应用前景。
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公开(公告)号：CN114075675A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202111372028.4
申请日：2021-11-18
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种电解脱氯合成4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸(氯氨吡啶酸)的方法及产品和应用，所述的方法包括如下步骤：采用阳离子膜将电解池分为阳极区和阴极区，以酸性电解液为阳极液，以含有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸或其盐的碱性电解液为阴极液，进行电解反应，电解结束后从阴极液中分离出4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸，其中，酸性电解液为酸溶液或含有金属盐的酸性溶液。还提供一种根据所述方法制备得到的包含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的白色粉末和产品应用。本发明采用特定的酸性电解液，在电解过程中不仅可以提高4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸产品的收率、品质，还避免了“碱消耗大、产生废盐量大”、“电解电压不稳”、“后期槽压高”的问题。
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公开(公告)号：CN114702440B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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公开(公告)号：CN114075675B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202111372028.4
申请日：2021-11-18
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种电解脱氯合成4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸(氯氨吡啶酸)的方法及产品和应用，所述的方法包括如下步骤：采用阳离子膜将电解池分为阳极区和阴极区，以酸性电解液为阳极液，以含有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸或其盐的碱性电解液为阴极液，进行电解反应，电解结束后从阴极液中分离出4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸，其中，酸性电解液为酸溶液或含有金属盐的酸性溶液。还提供一种根据所述方法制备得到的包含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的白色粉末和产品应用。本发明采用特定的酸性电解液，在电解过程中不仅可以提高4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸产品的收率、品质，还避免了“碱消耗大、产生废盐量大”、“电解电压不稳”、“后期槽压高”的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114702440A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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公开(公告)号：CN114163472B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202111441737.3
申请日：2021-11-27
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法及草铵膦的合成方法，本申请首先公开了一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法，其步骤包括：在醇溶剂中，缩醛(式a)与氯化铵、氰化钠和氨气进行Strecker反应，制备得到α‑氨基腈(式b)。本申请进一步公开了一种草铵膦的合成方法，以所述方法所得的α‑氨基腈(式b)经酸催化水解可得草铵膦。本申请还公开了一种产品，产品为草铵膦铵盐溶液，其通过所述草铵膦的合成方法合成得到。本申请的α‑氨基腈的合成方法操作简单，收率高达94％以上；醇溶剂下合成α‑氨基腈(式a)，反应过程中产生的氯化钠会析出，易于分离，有利于后续酸催化水解制备草铵膦及成品草铵膦的分离纯化，具有优良的应用前景。
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公开(公告)号：CN114315530B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202111675258.8
申请日：2021-12-31
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07C37/50 , C07C39/06 , C07D263/14
Abstract: 本申请涉及一种间叔丁基苯酚的制备工艺及乙螨唑的合成方法。首先，本申请公开了一种间叔丁基苯酚的制备工艺，包括以下工艺步骤：S1、混料，将3，5‑二叔丁基苯酚和固体超强酸催化剂混合并搅拌均匀，得到混合体系；S2、升温反应，将步骤S1中的混合体系升温至150‑240℃进行反应，反应过程中将产生的苯酚和异丁烯蒸出，得到反应体系；S3、分离，将步骤S2中的反应体系进行分离提纯，得到最终产物间叔丁基苯酚。本申请进一步公开了一种乙螨唑的合成方法，以上述的间叔丁基苯酚的制备工艺制备得到的间叔丁基苯酚为原料。本申请具有操作简单且污染较低的基础上获得高纯度乙螨唑中间体间叔丁基苯酚的效果。
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公开(公告)号：CN114315530A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111675258.8
申请日：2021-12-31
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07C37/50 , C07C39/06 , C07D263/14
Abstract: 本申请涉及一种间叔丁基苯酚的制备工艺及乙螨唑的合成方法。首先，本申请公开了一种间叔丁基苯酚的制备工艺，包括以下工艺步骤：S1、混料，将3，5‑二叔丁基苯酚和固体超强酸催化剂混合并搅拌均匀，得到混合体系；S2、升温反应，将步骤S1中的混合体系升温至150‑240℃进行反应，反应过程中将产生的苯酚和异丁烯蒸出，得到反应体系；S3、分离，将步骤S2中的反应体系进行分离提纯，得到最终产物间叔丁基苯酚。本申请进一步公开了一种乙螨唑的合成方法，以上述的间叔丁基苯酚的制备工艺制备得到的间叔丁基苯酚为原料。本申请具有操作简单且污染较低的基础上获得高纯度乙螨唑中间体间叔丁基苯酚的效果。
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公开(公告)号：CN114032566A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111370142.3
申请日：2021-11-18
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种电解脱氯合成4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸(氯氨吡啶酸)的方法及产品和应用，所述的方法包括如下步骤：采用双极性膜将电解池分为阳极区和阴极区，阳极区含有阳极液，阴极区含有阴极液，阴极液为含有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸或其盐的碱性电解液，进行电解反应，电解结束后从阴极液中分离出4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸；双极性膜为阴膜层、催化层和阳膜层依次连接而成的复合膜；阴膜层与阳极液直接接触，阳膜层与阴极液直接接触。还提供一种根据所述的方法制备得到的包含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的白色粉末及产品应用。本发明不仅可以提高4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸产品的合成收率、品质，还避免了“碱消耗大、产生废盐量大”、“电解电压不稳”的问题。
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