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公开(公告)号：CN119462740A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411604024.8
申请日：2024-11-11
Applicant: 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC: C07F9/30 , C07F9/6584
Abstract: 本发明涉及农药除草剂技术领域，公开了一种精草铵膦的制备方法。使式(II)化合物的料液与式(V)化合物的料液进入第一连续流反应装置，在70‑150℃下进行反应，得到第一反应产物；使第一反应产物进入第二连续流反应装置进行水解反应，得到精草铵膦；其中，Y为‑OR3，R3选自C1‑C6烷基或C3‑C6环烷基；R1和R2各自独立地选自氢、C1‑C6烷基、C3‑C6环烷基，或者R1和R2与其所连接的N原子一起形成三元至六元杂环烷基。本发明实现了在较高温度下，通过连续流反应器将式(Ⅱ)化合物和式(V)化合物反应得到水解前反应液，避免了现有技术中水解步骤前先低温反应、后高温反应的操作，简化了反应，实现了两步反应一步完成，也使得产品收率得到提高。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116903455B
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202310871254.X
申请日：2023-07-14
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07C46/06 , C07C50/32 , C07C67/14 , C07C69/157
Abstract: 本发明公开了一种2‑羟基‑1,4‑萘醌的安全生产方法及其应用。本发明混合2‑萘酚、钒催化剂、碱性水溶液、高碳醇类消泡剂和氧化剂，反应生成2‑羟基‑1,4‑萘醌。本发明以2‑萘酚与氧化剂为原料，通过在钒催化剂和碱性水溶液的混合体系中加入少量的高碳醇类消泡剂来实现2‑羟基‑1,4‑萘醌的安全生产，无需甲苯等大量的有机溶剂，即可获得高收率和高纯度的2‑羟基‑1,4‑萘醌，适合工业化放大生产，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN113969269B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202110475247.9
申请日：2021-04-29
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 华东理工大学 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及D‑氨基酸氧化酶突变体及其在制备L‑草铵膦中的应用。所述D‑氨基酸氧化酶突变体当与包含SEQ ID NO.1所示序列的D‑氨基酸氧化酶的氨基酸序列比对时，所述D‑氨基酸氧化酶突变体的氨基酸序列包含对应于第62位和/或第226位的氨基酸残基的替换，所述第62位和第226位是参照SEQ ID NO.1限定的，并且所述D‑氨基酸氧化酶突变体的氨基酸序列与SEQ ID NO.1所示序列具有至少90％的同一性。
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公开(公告)号：CN116903657A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310899698.4
申请日：2023-07-21
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07F9/30 , C07F9/48 , C07F9/54 , C07C303/24 , C07C305/08
Abstract: 本发明公开了一种二取代次膦酸及其盐的合成方法。途径一：式(III)化合物在酸性条件下水解得到式(II)化合物，即二取代次膦酸；所得式(II)化合物与金属M1源反应得到式(I)化合物，即二取代次膦酸盐。途径二：式(III)化合物在金属M2源存在的碱性条件下水解得到式(Ia)化合物，即二取代次膦酸盐；所得式(Ia)化合物与金属M1源反应得到式(I)化合物，即另一种二取代次膦酸盐。#imgabs0##imgabs1#
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公开(公告)号：CN116041387B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310033931.0
申请日：2023-01-10
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07F9/30 , C07F9/6584 , C07F9/48
Abstract: 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(III)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法由于反应机理的不同，可以避免Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。
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公开(公告)号：CN112626142B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202011491692.6
申请日：2020-12-17
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 华东理工大学 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C12P13/04
Abstract: 本申请涉及一种利用生物多酶偶联法制备L‑草铵膦的方法，其包括：a)在(R)‑转氨酶和氨基受体的存在下，使D,L‑草铵膦发生转氨反应得到2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸和氨基受体的加氨基产物；b)在(S)‑转氨酶和氨基供体的存在下，使步骤a)中得到的2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸发生转氨反应得到L‑草铵膦和氨基供体的脱氨基产物。本申请的方法能够实现高浓度D,L‑草铵膦的高效拆分来制备L‑草铵膦。
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公开(公告)号：CN113234767A
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202110522456.4
申请日：2021-05-13
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种制备不含结晶水的L‑草铵膦铵盐的固体粉末的方法，所述方法包括：(1)对D,L‑草铵膦或2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸经生物催化转化得到的L‑草铵膦转化液进行固液分离，以得到液体级分；(2)将步骤(1)得到的所述液体级分脱水浓缩，以得到浓缩物；(3)向步骤(2)得到的所述浓缩物中加入醇溶剂，以得到含醇溶液；(4)将步骤(3)得到的含醇溶液的pH调节为7‑9；(5)对步骤(4)得到的经pH调节的含醇溶液进行降温至析出L‑草铵膦铵盐晶体。本申请的方法操作简便、成本低廉，具有优良的工业化前景。本申请还涉及L‑草铵膦铵盐的固体形式和晶体形式。
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公开(公告)号：CN115873033B
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202211698553.X
申请日：2022-12-28
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(IV)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法由于反应机理的不同，可避免或减少Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115093339B
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202210863447.6
申请日：2022-07-20
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07C227/02 , C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种L‑草铵膦中间体的合成方法，将(S)‑2‑氨基丁内酯盐酸盐加入到盐酸中，常压下通入氯化氢保温反应，或者密闭加热保温反应，密闭加热保温反应的过程中可选择性地通入氯化氢，反应完毕，冷却析晶，固液分离或减压脱去低沸物得到化合物(III)直接加入到醇R1‑OH中，加入氯化氢和/或其他质子酸作为催化剂催化酯化反应，其中R1为C1～C6的直链或支链烷基；经后处理，得到目标化合物。本发明具有反应条件较温和、收率较高、对映体过量率较高等优点。
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公开(公告)号：CN114702440B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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