公开(公告)号：CN115932070B

公开(公告)日：2025-03-28

申请号：CN202211175843.6

申请日：2022-09-26

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  北京大学

Inventor： 王晓霞 ,  蔡少青 ,  吴凌云 ,  徐风 ,  王璇 ,  郭芳

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及一种醒脑静注射液中非挥发性化学成分检测方法，本发明采用优化后的超高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱质谱联用的方法，其中液相条件：色谱柱为Waters BEH C18，设定流动相流速为0.2mL/min，柱温为30℃，用于分离生物样品，流动相由(A)0.1％甲酸溶液和(B)乙腈组成，梯度洗脱再平衡时间为10min，进样量为15μL，本发明对醒脑静注射液中非挥发性成分进行分析，并利用对照品对这些成分进行指认。

公开(公告)号：CN115932070A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202211175843.6

申请日：2022-09-26

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  北京大学

Inventor： 王晓霞 ,  蔡少青 ,  吴凌云 ,  徐风 ,  王璇 ,  郭芳

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及一种醒脑静注射液中非挥发性化学成分检测方法，本发明采用优化后的超高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱质谱联用的方法，其中液相条件：色谱柱为Waters BEH C18，设定流动相流速为0.2mL/min，柱温为30℃，用于分离生物样品，流动相由(A)0.1％甲酸溶液和(B)乙腈组成，梯度洗脱再平衡时间为10min，进样量为15μL，本发明对醒脑静注射液中非挥发性成分进行分析，并利用对照品对这些成分进行指认。

公开(公告)号：CN115728407A

公开(公告)日：2023-03-03

申请号：CN202211174589.8

申请日：2022-09-26

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  北京大学

Inventor： 毛菊红 ,  蔡少青 ,  吴凌云 ,  徐风 ,  王璇 ,  郭芳

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及一种测定醒脑静注射液中的化学成分的方法，所述方法，步骤如下：取4mL醒脑静注射液，加入20mL顶空进样瓶，加入10％NaCl，在80℃下预热5min后，使用Carboxen/PDMS(85μm)固相微萃取针进行萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为50min，然后萃取针在进样口230℃下热解吸3min后进样分析；本发明研究表明，采用顶空固相微萃取气质联用(HS‑SPME‑GCMS)技术可检测出药液中多种化学成分，该方法便于日常生产质量监控。

公开(公告)号：CN115813858B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202211620995.2

申请日：2022-12-16

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 黄佳音 ,  俞婷 ,  吴凌云 ,  邱婷 ,  高华娟

IPC: A61K9/12 ,  A61K36/8966 ,  A61K47/44 ,  A61K47/24 ,  A61P11/04 ,  A61P29/00 ,  A61K35/64 ,  A61K31/045

Abstract: 本发明公开了一种缓解急性咽炎的儿童喷雾剂及其制备方法，所述儿童喷雾剂由以下重量配比的中药原料药制备而成：胖大海4g蝉蜕20g连翘50g桔梗50g甘草50g薄荷40g浙贝母65g大黄20g川芎20g方儿茶40g诃子肉20g薄荷脑1g。其中，儿童喷雾剂以聚氧乙烯醚‑40蓖麻油和大豆卵磷脂及为复合增溶剂，所制备的口服喷雾剂具有较好的溶解性、均一性、安全性和适口性。

公开(公告)号：CN110498823B

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN201910746675.3

申请日：2019-08-14

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 华梦丹 ,  於江华 ,  吴凌云 ,  王晓霞 ,  彭帅

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明涉及一种6”‑N‑乙基庆大霉素C1a的合成方法。

公开(公告)号：CN119393972A

公开(公告)日：2025-02-07

申请号：CN202411660320.X

申请日：2024-11-20

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 于红梅 ,  吴凌云 ,  王彬 ,  郭永忠 ,  黄佳音

IPC: F26B9/06 ,  F26B5/04 ,  F26B21/00 ,  B01D1/00 ,  B01D1/30

Abstract: 本发明涉及一种氨基糖苷类化合物的干燥方法，所述方法采用脉冲真空干燥机对待干燥氨基糖苷类化合物物料进行干燥，其中，所述脉冲真空干燥机包括干燥箱体(1)、真空循环系统(2)、脉冲系统(3)、循环加热系统(4)、清洁系统(5)，自动控制系统(6)，充氮系统(7)；所述干燥方法经过以下步骤：1)预热阶段，2)脉冲真空干燥阶段，3)降温阶段，所述方法适用于固体物料和液体物料的干燥；本发明提供的氨基糖苷类化合物干燥方法操作简便，节能降耗，适于工业化生产，为干燥氨基糖苷类化合物提供了一种新的方法。

公开(公告)号：CN111040007B

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN201911331173.0

申请日：2019-12-21

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 彭帅 ,  於江华 ,  吴凌云

IPC: C07H15/234 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种1，3，2'‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将庆大霉素C1a溶于溶剂中，加入Boc化试剂，搅拌反应；2)反应液冷却，加入乙酸酐和碱，搅拌反应，加水，去除溶剂，浓缩；3)浓缩液加盐酸，搅拌反应，加氨水中和，浓缩；4)浓缩液用硅胶柱层析分离纯化得到1，3，2'‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a。

公开(公告)号：CN110066304B

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN201910442380.7

申请日：2019-05-25

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  於江华 ,  吴凌云

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种1‑N‑乙基小诺霉素的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)向乙腈，乙酸酐和浓硫酸混合溶液中，加入3,2″,6″,‑N,N,N‑三乙酰基庆大霉素C2b，加热回流后，蒸馏出乙腈；(2)反应液降温至0～10℃，加入二氯甲烷和乙醛，在0～10℃下反应，随后加入硼氢化钾、硼酸缓冲液，继续反应，反应后常压加热浓缩；(3)向浓缩液中加入氢氧化钠溶液，常压加热蒸馏，蒸出部分溶剂，在加入氢氧化钠溶液，加热回流，反应完毕，体系降至室温，过滤得到滤液；(4)除盐后通过分离得到目标产物1‑N‑乙基小诺霉素。

公开(公告)号：CN110054655B

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN201910431923.5

申请日：2019-05-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 吴凌云 ,  王晓霞 ,  於江华

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明涉及一种高纯度庆大霉素C1a硫酸盐的制备方法，所述方法，包括以下步骤：1)取庆大霉素C1a浓缩液，在加入硫酸溶液，调节pH，得到硫酸庆大霉素C1a浓缩液；2)将步骤1所得硫酸庆大霉素C1a浓缩液降温，搅拌，得硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液；3)将硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液过滤，用溶剂A淋洗，干燥即得高纯度硫酸庆大霉素C1a。

公开(公告)号：CN110579559B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201911026413.6

申请日：2019-10-26

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 吴凌云 ,  於江华 ,  王晓霞 ,  彭帅

IPC: G01N30/89 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明提供一种测定细胞基质中尿囊素浓度的衍生化结合LC‑MS方法，该方法利用尿囊素碱水解和酸水解后生成的乙醛酸与2,4‑二硝基苯肼发生缩合反应，形成稳定衍生物乙醛酸‑2,4‑二硝基苯腙，该衍生物具有较高的质谱电喷雾离子化效率，利用5‑硝基吲哚‑2‑甲酸作为内标物，能够对细胞样品中的尿囊素进行定量化的分析。