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    一种厄多司坦的纯化方法
    2.
    发明公开
    一种厄多司坦的纯化方法 无效

    公开(公告)号：CN108640900A

    公开(公告)日：2018-10-12

    申请号：CN201810577239.3

    申请日：2018-06-07

    Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 ,  扬子江药业集团有限公司

    Inventor： 史登健 ,  马振千 ,  金荣章 ,  李生勤 ,  鹿贵花

    IPC: C07D333/36

    Abstract: 本发明提供了一种厄多司坦的纯化方法，包括如下步骤：1）制备厄多司坦粗品水溶液：将厄多司坦粗品溶于近中性至碱性的水溶液中，加入可与水分层的有机溶剂，进行萃取，得到厄多司坦粗品水溶液，有机溶剂与碱性水溶液的体积比为0.05～20：1；2）制备厄多司坦精品：将步骤1)得到的厄多司坦粗品水溶液用酸调节至酸性，析出固体，过滤，烘干得到厄多司坦精品。本发明基于厄多司坦结构中含有“羧基”基团的特殊性，无需采用操作难度大不适合工业化生产的柱层析方法进行纯化，仅通过“碱溶酸沉”进行纯化，纯化过程操作简便，能够有效去除厄多司坦粗品中的杂质，最后厄多司坦精品纯度可达到99.4％以上，单杂小于0.1%，而且收率高，适于工业化生产。

    一种苯磺酸氨氯地平降解杂质的合成方法
    4.
    发明授权
    一种苯磺酸氨氯地平降解杂质的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN107573279B

    公开(公告)日：2020-06-09

    申请号：CN201710778761.3

    申请日：2017-09-01

    Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 ,  扬子江药业集团有限公司

    Inventor： 张弛 ,  王庆辉 ,  牛明玉 ,  冯虹钧 ,  史登健

    IPC: C07D211/90

    Abstract: 本发明提供了一种氨氯地平降解杂质的制备方法。该方法包括以下步骤：a)制备化合物1：以乙酰乙酸酯类化合物SM1为原料，以低级醇为溶剂，在存在氨源的条件下，生成相应的亚胺，即化合物1；b)制备化合物2：以化合物SM2、化合物1和邻氯苯甲醛SM3为原料，进行Hantzsch反应，制备得到化合物2；c)制备化合物3：将化合物2脱R基保护得到化合物3；d)制备化合物TM：将化合物3脱R’得到化合物TM。本发明提供了一种氨氯地平氨氯地平降解杂质的合成方法，为苯磺酸氨氯地平质量研究提供一种对照品的制备方法，从而对苯磺酸氨氯地平的安全用药提供重要的指导意义。

    一种富马酸卢帕他定A晶型及其制备方法
    5.
    发明公开
    一种富马酸卢帕他定A晶型及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN106188008A

    公开(公告)日：2016-12-07

    申请号：CN201610553975.6

    申请日：2016-07-14

    Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司

    Inventor： 牛明玉 ,  乔健 ,  孔德罡 ,  胡丽娜 ,  史登健

    IPC: C07D401/14

    CPC classification number: C07D401/14 ,  C07B2200/13

    Abstract: 本发明提供了一种富马酸卢帕他定A晶型及其制备方法，本发明的富马酸卢帕他定A晶型，使用X-粉末衍射，以2θ角度表示的X-粉末衍射，在11.6±0.2，12.5±0.2，13.6±0.2，14.9±0.2，15.5±0.2，16.1±0.2，16.6±0.2，17.0±0.2，18.1±0.2，19.6±0.2，20.2±0.2，21.3±0.2，22.2±0.2，23.1±0.2，23.6±0.2，24.3±0.2，24.8±0.2，25.4±0.2，25.8±0.2，26.8±0.2，27.6±0.2，28.5±0.2，28.8±0.2，30.6±0.2，32.7±0.2，33.2±0.2，34.6±0.2，36.2±0.2，36.8±0.2，37.9±0.2度处具有特征峰。本发明的富马酸卢帕他定晶型A，杂质含量较低，将单杂从.1％-0.2％降低至0.1％以下，稳定性好，易于制备制剂，可以长期储存，在医药上有较大应用价值。

    格列美脲关键中间体的合成方法
    8.
    发明公开
    格列美脲关键中间体的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN107382813A

    公开(公告)日：2017-11-24

    申请号：CN201710719291.3

    申请日：2017-08-21

    Applicant: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司

    Inventor： 郭维军 ,  王庆辉 ,  牛明玉 ,  马立金 ,  史登健

    IPC: C07D207/38

    Abstract: 本发明公开了一种用于格列美脲关键中间体的合成方法，包括如下步骤：1）将化合物A  3-乙基-4-甲基-2-吡咯啉酮溶解在有机溶剂中，滴加化合物B 异氰酸苯乙酯，加热反应，反应结束后降温；2）再加入另一种有机溶剂，搅拌、过滤和干燥后得到化合物C 3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-（N-苯乙基）-甲酰胺。本发明采取上述技术方案，具有以下的技术效果：本发明解决了无溶剂反应剧烈放热无法大生产的问题，避免使用了闪点低的有机溶剂，有效提高了格列美脲关键中间体的大生产制备效益。

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