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公开(公告)号:CN102702035A
公开(公告)日:2012-10-03
申请号:CN201210193254.0
申请日:2012-06-08
IPC: C07C303/22 , C07C309/82 , C07C41/18 , C07C43/17
Abstract: 本发明公开了一种氟化乙烯基醚的连续制备方法,按摩尔比为2~10:1向双螺杆挤出机连续加入无水碳酸盐和2-烷氧基丙酰氟,经双螺杆挤出机成盐段进行成盐反应、脱羧段进行脱羧反应得到氟化乙烯基醚,所述成盐段起始温度为60~90℃,终点温度为180~204℃,且随物料行进方向呈20~30℃/10cm的梯度升高分布,脱羧段温度为180~320℃,通过控制双螺杆挤出机挤出速率,使成盐反应和脱羧反应的总停留时间为2~8min。本发明具有工艺流程短,可连续操作,反应传质、传热好,反应转化率高等优点,转化率最高为88.2%。
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公开(公告)号:CN102702035B
公开(公告)日:2013-11-13
申请号:CN201210193254.0
申请日:2012-06-08
IPC: C07C303/22 , C07C309/82 , C07C41/18 , C07C43/17
Abstract: 本发明公开了一种氟化乙烯基醚的连续制备方法,按摩尔比为2~10:1向双螺杆挤出机连续加入无水碳酸盐和2-烷氧基丙酰氟,经双螺杆挤出机成盐段进行成盐反应、脱羧段进行脱羧反应得到氟化乙烯基醚,所述成盐段起始温度为60~90℃,终点温度为180~204℃,且随物料行进方向呈20~30℃/10cm的梯度升高分布,脱羧段温度为180~320℃,通过控制双螺杆挤出机挤出速率,使成盐反应和脱羧反应的总停留时间为2~8min。本发明具有工艺流程短,可连续操作,反应传质、传热好,反应转化率高等优点,转化率最高为88.2%。
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公开(公告)号:CN102964206A
公开(公告)日:2013-03-13
申请号:CN201210422624.3
申请日:2012-10-29
Applicant: 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种同时制备3,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷和3,3,3-三氯-1,1,1-三氟丙烷的方法,在光催化作用下,将3-氯-1,1,1-三氟丙烷与氯气按摩尔比为0.2:1~5:1混合后通入光氯化反应器,在反应温度为0~200℃,反应压力为0~1.0MPa,反应空速为50~1500h-1的条件下进行反应,得到含有3,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷和3,3,3-三氯-1,1,1-三氟丙烷的反应产物,将反应产物经水洗、碱洗并精馏后得到3,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷和3,3,3-三氯-1,1,1-三氟丙烷产品,本发明具有工艺流程简单,反应条件温和,转化率高,反应选择性高且可控性较好,可连续操作,容易放大等优点。
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公开(公告)号:CN102503766A
公开(公告)日:2012-06-20
申请号:CN201110310984.X
申请日:2011-10-08
Applicant: 巨化集团技术中心 , 浙江衢化氟化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光催化合成方法。该方法以1,1,1-三氟丙烯和氯气为原料,在光催化作用下,调节1,1,1-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1~2∶1,经混合器混合后进入温度为-20~150℃反应器反应,控制空速为50~1000h-1,反应压力为-0.02~1.0Mpa的条件下得到2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷;产物选择性可达到98%以上,收率可达到95%以上。本方法具有工艺流程短、收率高、反应选择性好、可连续操作、设备要求低、对人体伤害小等优点。
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公开(公告)号:CN102336630A
公开(公告)日:2012-02-01
申请号:CN201110200121.7
申请日:2011-07-07
Applicant: 浙江衢州巨新氟化工有限公司 , 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种催化合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法。该方法以3,3,3-三氟丙烯和氯气为原料,先将3,3,3-三氟丙烯、氯气分别预热至100~150℃,控制3,3,3-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1~2∶1,经混合器混合后进入固定床反应器,在γ-Al2O3催化剂作用下进行反应。反应过程中,控制反应温度220~290℃,反应压力0~1.0MPa,空速50~1000h-1,反应转化率和目标产物的选择性均较高。本方法具有工艺流程短、催化剂易得、可连续操作、易工业化放大等优点。
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公开(公告)号:CN102320917A
公开(公告)日:2012-01-18
申请号:CN201110200065.7
申请日:2011-07-07
Applicant: 浙江衢州巨新氟化工有限公司 , 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法。该方法以3,3,3-三氟丙烯和氯气为原料,先将3,3,3-三氟丙烯、氯气分别预热至100~150℃,控制3,3,3-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1~2∶1,经混合器混合后进入空管反应器进行反应。反应过程中,控制反应温度200~350℃,反应压力0~1.0MPa,空速50~1000h-1,转化率可达到22%以上,反应产物中2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷选择性可达到80%以上。本方法具有工艺流程短、可连续操作,易工业化放大等优点。
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公开(公告)号:CN102336630B
公开(公告)日:2014-01-29
申请号:CN201110200121.7
申请日:2011-07-07
Applicant: 浙江衢化氟化学有限公司 , 浙江衢州巨新氟化工有限公司 , 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种催化合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法。该方法以3,3,3-三氟丙烯和氯气为原料,先将3,3,3-三氟丙烯、氯气分别预热至100~150℃,控制3,3,3-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1~2∶1,经混合器混合后进入固定床反应器,在γ-AL2O3催化剂作用下进行反应。反应过程中,控制反应温度220~290℃,反应压力0~1.0MPa,空速50~1000h-1,反应转化率和目标产物的选择性均较高。本方法具有工艺流程短、催化剂易得、可连续操作,易工业化放大等优点。
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