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公开(公告)号：CN112707789B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202011575603.6
申请日：2020-12-28
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种1‑氯丁烷的制备方法。将反应溶剂、水与正丁醇混合，加入氯化试剂反应，得到1‑氯丁烷；其中，反应溶剂为2,3,5,6‑四甲基二氧六环。本发明采用一锅法制备，方法简单，安全性好，易于实施，对设备要求低，可连续化生产；避免了传统金属催化剂污染大的问题，三废少，对环境友好；采用2,3,5,6‑四甲基二氧六环作为反应溶剂及催化剂，能有效的避免丁烯、二丁醚及聚合树脂等副产物的产生，提高了收率和产品质量，产品摩尔收率96％以上，气相纯度99.7％以上。
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公开(公告)号：CN112707789A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011575603.6
申请日：2020-12-28
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种1‑氯丁烷的制备方法。将反应溶剂、水与正丁醇混合，加入氯化试剂反应，得到1‑氯丁烷；其中，反应溶剂为2,3,5,6‑四甲基二氧六环。本发明采用一锅法制备，方法简单，安全性好，易于实施，对设备要求低，可连续化生产；避免了传统金属催化剂污染大的问题，三废少，对环境友好；采用2,3,5,6‑四甲基二氧六环作为反应溶剂及催化剂，能有效的避免丁烯、二丁醚及聚合树脂等副产物的产生，提高了收率和产品质量，产品摩尔收率96％以上，气相纯度99.7％以上。
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公开(公告)号：CN115650920B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211432709.X
申请日：2022-11-16
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D233/32
Abstract: 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种制备药物中间体(4S)‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯的方法。三聚甲醛和(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯反应，得到(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯；(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯再脱保护加氢反应，得到(4S)‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯。本发明使用三聚甲醛替代价格高昂的碘甲烷或毒性大的硫酸二甲酯，生产成本低且低毒环保；以镁粉作为催化剂进行脱保护反应，未使用价格高昂且废液难处理的雷尼镍或钯炭，生产成本低且环保。
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公开(公告)号：CN113735715A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111184769.X
申请日：2021-10-12
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07C209/48 , C07C209/60 , C07C211/29 , B01J23/42 , B01J23/755
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种双(2,4‑二氯苯乙基)胺盐酸盐及其制备方法。所述的双(2,4‑二氯苯乙基)胺盐酸盐，该化合物的结构式如下：该化合物的1H NMR图谱参数为：1H NMR(600MHz，(CD3)2SO)δ9.22(s，1H)，7.65(s，1H)，7.45(d，2H)，3.14‑3.18(t，2H)，3.09‑3.13(t，2H)。制备方法：将2,4‑二氯苯乙腈加入有机溶剂中，加入催化剂，通入氢气进行反应，经后处理得到双(2,4‑二氯苯乙基)胺盐酸盐。本发明对2,4‑二氯苯乙胺的质量控制有着重要意义，步骤短、原料易得，且产物的收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN112500343B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202011570278.4
申请日：2020-12-26
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D217/02
Abstract: 本发明涉及一种5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉盐酸盐的合成方法，属于医药中间体合成技术领域。本发明所述的方法包括以3,5‑二氯苯甲醛为原料，通过制备席夫碱、还原、关环及还原酸化反应得到5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉盐酸盐，总收率在60％以上。本发明避免了使用昂贵的原料，且工艺路线简单，条件温和，生产成本低，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112661720B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202011577645.3
申请日：2020-12-28
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D277/593
Abstract: 本发明涉及一种头孢克肟侧链酸结晶工艺，属于化学制药技术领域。本发明所述的工艺是向反应釜中加入水、碱液和硫脲，再加入头孢克肟开环侧链酸，加入过程中控制pH值在2.0～7.0范围内；头孢克肟开环侧链酸加毕，将搅拌速度降至70～150r/min，加入晶种，继续反应；反应完毕，再调pH值至0.5～1.8，过滤、洗涤后得到头孢克肟侧链酸晶体。本发明通过限定反应物的最佳浓度配比、加料方式、转速以及控制析晶条件，使得析出的产品为立方体形状的晶体。相比于现有技术得到的无定形的头孢克肟侧链酸晶体，本发明的立方体形状的晶体纯度高，稳定性好，有利于产品质量的提升。
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公开(公告)号：CN115650920A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211432709.X
申请日：2022-11-16
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D233/32
Abstract: 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种制备药物中间体(4S)‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯的方法。三聚甲醛和(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯反应，得到(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯；(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯再脱保护加氢反应，得到(4S)‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯。本发明使用三聚甲醛替代价格高昂的碘甲烷或毒性大的硫酸二甲酯，生产成本低且低毒环保；以镁粉作为催化剂进行脱保护反应，未使用价格高昂且废液难处理的雷尼镍或钯炭，生产成本低且环保。
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公开(公告)号：CN112759558B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202011608977.3
申请日：2020-12-30
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D253/07
Abstract: 本发明属于有机中间体制备的技术领域，具体涉及一种三嗪环的制备方法。包括以下步骤：反应瓶中加入2‑甲基氨基硫脲、草酸二乙酯和混合醇溶剂，滴加混合碱催化剂，45～55℃进行环合反应，盐酸酸化，降温至0～5℃抽滤，得到三嗪环粗品；三嗪环粗品65～70℃下溶于蒸馏水，降温至10～15℃析晶，得到三嗪环湿品，90～100℃干燥3～5h，得到三嗪环干品。本发明的制备方法，不引入新的溶剂体系，应选择性高，副反应少，溶剂体系易于回收处理，产品收率高；采用的原料廉价易得，成本低、适合工业放大。
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公开(公告)号：CN112759558A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011608977.3
申请日：2020-12-30
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D253/07
Abstract: 本发明属于有机中间体制备的技术领域，具体涉及一种三嗪环的制备方法。包括以下步骤：反应瓶中加入2‑甲基氨基硫脲、草酸二乙酯和混合醇溶剂，滴加混合碱催化剂，45～55℃进行环合反应，盐酸酸化，降温至0～5℃抽滤，得到三嗪环粗品；三嗪环粗品65～70℃下溶于蒸馏水，降温至10～15℃析晶，得到三嗪环湿品，90～100℃干燥3～5h，得到三嗪环干品。本发明的制备方法，不引入新的溶剂体系，应选择性高，副反应少，溶剂体系易于回收处理，产品收率高；采用的原料廉价易得，成本低、适合工业放大。
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公开(公告)号：CN112500343A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011570278.4
申请日：2020-12-26
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D217/02
Abstract: 本发明涉及一种5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉盐酸盐的合成方法，属于医药中间体合成技术领域。本发明所述的方法包括以3,5‑二氯苯甲醛为原料，通过制备席夫碱、还原、关环及还原酸化反应得到5,7‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉盐酸盐，总收率在60％以上。本发明避免了使用昂贵的原料，且工艺路线简单，条件温和，生产成本低，适合工业化生产。
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