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公开(公告)号：CN109824720B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN201910246647.5
申请日：2019-03-29
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/142
Abstract: 本发明公开了一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置，具体的，装置包括酯化反应釜，冷凝塔，甲醇精馏塔。步骤为：将固体亚磷酸、无水甲醇和催化剂酯化釜，升温至100~150℃，投料入酯化釜进行酯化反应，反应生成物酯和水通过体系中过量的甲醇边进入冷凝塔，冷凝得到的为亚磷酸二甲酯，气体继续进入甲醇精馏塔得到高纯度甲醇。其中，上述入釜物料投入量约占酯化釜容积的三分之一。本发明采用连续化生产方法，产品质量稳定，亚磷酸二甲酯纯度可达98.5%。同时该发明方法工艺操作简便、实现了物料的循环利用，无需脱酸处理和有机溶剂带水，无工业“三废”产生，安全环保；易于实现规模化、自动化工业生产。
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公开(公告)号：CN119118123A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411197964.X
申请日：2024-08-29
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C01B32/318 , H01M4/36 , H01M4/38 , H01M4/587 , H01M4/62 , H01M10/0525 , C01B33/02
Abstract: 本发明公开了一种基于生物质硬碳制备的硅碳负极材料及其制备方法和应用。取硬质碳浸入酸I溶液中，升温至60~80℃并保温10~24h，过滤、洗涤至中性，得活化硬质碳；活化硬质碳在硅源水溶液体系中浸渍6~8h，过滤；过滤后的硬质碳吸附材料采用酸II溶液淋洗，置于含有分散剂的酸III溶液中浸渍2~4h，过滤、水洗至中性、金属离子含量＜50ppm，制得吸附硅源原位酸化的硬质碳材料；在惰性气体和氢气气氛下，梯度升温至1200~1600℃并保温，经冷却、研磨得生物质硬碳硅碳负极材料。本发明利用价廉易得、高温下不会石墨化的生物质硬碳为载体，经低温浸渍在硅源稀溶液中，通过原位还原制得生物质硬碳制备的硅碳负极材料，应用于锂电池中提高了电池工作效率和安全性能。
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公开(公告)号：CN117884174A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311659432.9
申请日：2023-12-06
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: B01J31/02 , B01J37/02 , C07C227/08 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种用于制备甘氨酸的固体催化剂及其在制备甘氨酸中的应用，常温常压下，将反应溶剂和用于制备甘氨酸的固体催化剂加入反应容器中；控制温度，向反应容器中滴加氯乙酸溶液和氨水，通过氨水滴加流速控制体系pH值，滴加完毕后45~60℃下反应1.5~2h，过滤，滤液用甲醇进行醇析并降温结晶，晶体用水溶解，分离纯化得甘氨酸。本发明通过自制的用于制备甘氨酸的固体催化剂解决了因催化剂分解造成的“二次污染”问题，降低了单次反应催化剂使用量，催化剂可循环利用，降低成本；并通过采用氯乙酸溶液和氨水双向滴加的水相反应方式，利于控制反应体系pH值维持在利于甘氨酸生成的范围内，有效抑制副反应发生。
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公开(公告)号：CN118290473A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410364191.3
申请日：2024-03-28
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦的合成方法，将甘氨酸和保护溶剂混合，升温至回流，加入氨基保护剂进行氨基保护处理，加入三乙胺，升温至回流，滴加2‑氯乙醇，继续回流2~3h；反应结束后蒸馏出三乙胺和2‑氯乙醇后剩余中间体，加入盐酸和氯化锌，搅拌升温至回流反应4~6h，浓缩后分液，有机相开启氮气保护，加入甲基亚膦酸二乙酯和碘化钾，搅拌升温至回流反应3~5h，反应液过滤、旋蒸分离出碘化钾和甲基亚膦酸二乙酯，剩余反应物经去氨基保护后，加入盐酸，加热至回流水解2~3h，蒸干后用氨水溶解，蒸干得草铵膦。本发明方法所用原料简单易得，避免了氰化物及其衍生物使用，操作简单，常压反应，提高生产本质安全，利于工业化生产推广。
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公开(公告)号：CN112521268B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202011396595.9
申请日：2020-12-03
Applicant: 枣庄学院 , 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C59/70
Abstract: 本发明公开了一种利用微反应装置由苯氧乙酸氯化制备2,4‑D酸的方法。将苯氧乙酸溶于冰醋酸中，得苯氧乙酸的冰醋酸溶液，泵入微反应装置的预冷管1中预冷；将次氯酸钠溶液泵入微反应装置的预冷管2中预冷；然后将上述两种溶液泵入微反应装置中的微混合器中充分混合。将混合液通入微反应装置的微反应器中进行反应。反应完成后，反应液经后处理得2,4‑D酸。本发明所提供的2,4‑D酸的制备方法能够克服现有2,4‑D酸后氯化技术存在的需要使用昂贵溶剂、复杂催化剂、副产物多等问题，生产工艺连续化程度高，能够大幅度提高生产过程的安全性，提高产品的产率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119075835A
公开(公告)日：2024-12-06
申请号：CN202411197942.3
申请日：2024-08-29
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种黑磷制备装置及利用该装置制备黑磷的方法，黑磷制备装置，包括依次串联的高温室、高温旋转汽化室和低温室；高温室包括依次串联的高温室Ⅰ、高温室Ⅱ和高温室Ⅲ；将红磷与催化剂A混合均匀得预备原料；预备原料加入至高温室，依次通过高温室Ⅰ、高温室Ⅱ和高温室Ⅲ进行梯度升温处理，然后在预先加入催化剂的高温旋转汽化室中富集，富集后进行保温处理6~8h；物料转入低温室进行降温处理，经提纯处理后得黑磷。本发明提供的黑磷的制备方法，使用旋转炉为主反应设备，通过梯度升温传输的方式进行反应，可进行连续化操作，通过提高设备利用率，提高黑磷生产效率，利于工业化推广。
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公开(公告)号：CN112517032B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202011405974.X
申请日：2020-12-03
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: B01J27/19 , B01J27/188 , B01J29/89 , B01J37/10 , B01J37/03 , C07D303/48 , C07D301/12
Abstract: 本发明公开了一种复合型载体杂多酸催化剂及利用该催化剂合成环氧琥珀酸的方法，复合型载体杂多酸催化剂由杂多酸和载体组成，杂多酸的结构式为M3PX12O40·nH2O，M为锂、钠、钾离子和铵根离子中的一种，X为钨和/或钼，n为0‑12，载体为二氧化钛、二氧化硅、TS型钛硅分子筛、氧化铝、活性炭中的一种。利用复合型载体杂多酸催化剂合成环氧琥珀酸，将顺丁烯二酸酐、液碱、水混合搅拌升温至55~60℃，加入杂多酸催化剂，继续升温至70±5℃，滴加过氧化氢溶液，保温反应，降温、过滤得环氧琥珀酸。本发明中催化剂催化活性高性，固载后表面活性增强，具备更强的吸附能力，提高环氧化的催化效率和双氧水的利用率，易回收、产品中W、Mo重金属元素含量大大降低。
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公开(公告)号：CN119841738A
公开(公告)日：2025-04-18
申请号：CN202411844219.X
申请日：2024-12-16
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C227/18 , C07C229/24
Abstract: 本发明公开了一种氨基羧酸型螯合剂的制备方法，属于有机合成技术领域。向氨基羧酸和卤化氢混合溶液中滴加亚硝酸钠溶液，2~3h滴加完毕，保温反应1~2h；反应结束后，蒸干水分，固体纯化，得到的固体加水，调节体系pH至6.5~7.5；升温至80~90℃，滴加亚氨基二乙酸和水，搅拌，2~3h滴加完毕，滴加过程中保持pH为7~8，滴加完毕后保温反应1~2h，反应结束后浓缩，过滤除盐，得氨基羧酸型螯合剂。本发明通过亚氨基二乙酸和卤素的一步取代，代替传统的胺基上的两步取代，可避免产品中胺基的一取代中间体因后续反应不完全而导致的残留，提高了收率和产品的螯合性能，提高市场竞争力。
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公开(公告)号：CN118290474A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410364214.0
申请日：2024-03-28
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，将甘氨酸和三乙胺混合，加热至回流，加入氨基保护剂，反应2~3h，然后滴加2‑氯乙醇，滴加完毕后继续回流反应2~3h；反应液蒸出三乙胺和2‑氯乙醇，加入KBr/HBr水溶液和氯化锌，搅拌加热至回流反应4~6h，反应液去除部分水后分液，有机相开启氮气保护，加入甲基亚膦酸二乙酯，回流反应3~5h；反应结束后停止氮气保护，蒸除多余的甲基亚膦酸二乙酯，加入浓盐酸，加热至回流水解2~3h，分液，水相蒸干后用氨水溶解，蒸干后得草铵膦。本发明提供的制备草铵膦的方法操作简单，氨基保护和去保护融入了其他处理步骤中，简化了步骤，常压反应，利于工业化生产推广。
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公开(公告)号：CN222624488U
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202323534195.1
申请日：2023-12-25
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本实用新型涉及精细化学品合成设备技术领域，尤其涉及一种丙酮连续化合成装置。本实用新型包括原料配置单元、反应单元和后处理分离单元；所述的原料配置单元通过管线与反应单元连接，反应单元通过管线与后处理分离单元建立连接；原料配置单元包括纯水原料罐、乙炔原料罐和乙炔缓冲罐组；纯水原料罐底部出料口分别与反应单元的顶部物料进口和底部物料进口通过管线同时连接；后处理分离单元包括冷凝塔、液体产物接收罐和精馏分离塔。本实用新型采用在塔式反应单元设立物料气化预混、多级催化反应和气‑液热交换等多层区结构，利于实现反应热的及时转移和有效利用。
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