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公开(公告)号：CN109824720B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN201910246647.5
申请日：2019-03-29
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/142
Abstract: 本发明公开了一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置，具体的，装置包括酯化反应釜，冷凝塔，甲醇精馏塔。步骤为：将固体亚磷酸、无水甲醇和催化剂酯化釜，升温至100~150℃，投料入酯化釜进行酯化反应，反应生成物酯和水通过体系中过量的甲醇边进入冷凝塔，冷凝得到的为亚磷酸二甲酯，气体继续进入甲醇精馏塔得到高纯度甲醇。其中，上述入釜物料投入量约占酯化釜容积的三分之一。本发明采用连续化生产方法，产品质量稳定，亚磷酸二甲酯纯度可达98.5%。同时该发明方法工艺操作简便、实现了物料的循环利用，无需脱酸处理和有机溶剂带水，无工业“三废”产生，安全环保；易于实现规模化、自动化工业生产。
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公开(公告)号：CN109400644B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN201811624862.6
申请日：2018-12-28
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸五酯连续化水解方法。具体是将合成的2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸五酯经转料泵匀速连续注入第一级水解装置，使其与从水解装置底部通入的水蒸汽逆向混合发生水解反应；同时开启第2‑N级水解装置蒸汽阀门提温，各级水解反应温度控制递增；本发明生产方法实现了2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸五酯的连续化水解，串联的各级水解反应装置之间保持一定的液位差，加快了水解速率；各级反应温度呈梯度递加和能量的逆向传递设计，具体如附图，实现了热量和水蒸气的高效利用，节能降耗；该方法可有效稳定产品质量和提高生产效率，易于自动化、规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN117964656A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202311846693.1
申请日：2023-12-29
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度固体氨基三亚甲基膦酸的制备方法及活性炭‑壳聚糖复合物。氯化铵和亚磷酸混合，升温至65~75℃，滴入甲醛水溶液，升温至95~105℃反应；降温至40~60℃，加入活性炭‑壳聚糖复合物，搅拌，待分层后过滤去除活性炭‑壳聚糖复合物；反应液冷却、过滤、烘干得高纯度固体氨基三亚甲基膦酸。羧基化的活性炭和壳聚糖的溶液，在0~20℃下加入N,N'‑二环己基碳二亚胺反应，反应后固液分离，干燥，浸渍在碱性溶液中，过滤、低温干燥，在80~120℃下热处理得活性炭‑壳聚糖复合物。活性炭‑壳聚糖复合物能够去除反应液中的氯化铵、亚磷酸等杂质，得到了纯度较高的氨基三亚甲基膦酸固体，满足工业生产的要求。
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公开(公告)号：CN116779878A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310608478.1
申请日：2023-05-27
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于质子交换膜氢氧燃料电池阴极的催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括制备PtNi纳米粒子、制备PtNi@Ni‑N‑C复合材料；先合成PtNi纳米粒子，接着用有机配体将PtNi合金纳米粒子负载到镍掺杂的锌金属‑有机框架材料上，最后将其进行煅烧和酸洗完成电催化剂制备。本发明制备的PtNi@Ni‑N‑C复合材料在碱性电解液中，对氧的还原反应过程具有优异的电催化活性和较好的稳定性；相对比商业Pt/C有着更低的铂负载量和更优异的电催化活性。
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公开(公告)号：CN116598519A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310596406.X
申请日：2023-05-25
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种竹节状碳纳米管结构材料Fe‑CNT及其在燃料电池上的应用。针对现阶段过渡金属和碳材料催化剂在燃料电池的催化氧还原反应中存在的问题，本发明提供了一种竹节状碳纳米管结构材料Fe‑CNT，以普鲁士蓝与三聚氰胺混合后在管式炉中烧结形成竹节状碳纳米管结构材料Fe‑CNT，采用的方法简单：一步热解合成；且具有独特的竹节状结构，此结构具有更大的比表面积，从而具有更多的催化活性位点。合成出来的Fe‑CNTs纳米粒子有非常好的电催化活性和较长的稳定性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116282202B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310561530.2
申请日：2023-05-18
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: H01M4/48 , C01G51/00 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了富含氧空位花瓣状锂电池负极材料及制备方法和应用，属于锂离子电池材料技术领域。以硝酸钴，硝酸铜，二甲基咪唑为原料，水为溶剂，超声混合，加入处理过的碳布，60℃静置1小时后洗涤、干燥得碳布负载的CuCo‑MOF；碳布负载的CuCo‑MOF、硝酸铁和尿素溶于乙醇中，水热反应后洗涤、干燥得FeCuCo‑LDH；FeCuCo‑LDH置于硼氢化钠水溶液中浸泡，洗涤、干燥得富含氧空位花瓣状锂电池负极材料，该材料保留了母体MOF固有的多孔结构，提供更多暴露的活性位点，便于电解质离子的运输，同时氧空位的引入增强电极的能量转换效率和倍率性能，在锂离子电池领域具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN116282202A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310561530.2
申请日：2023-05-18
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C01G51/00 , H01M4/48 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了富含氧空位花瓣状锂电池负极材料及制备方法和应用，属于锂离子电池材料技术领域。以硝酸钴，硝酸铜，二甲基咪唑为原料，水为溶剂，超声混合，加入处理过的碳布，60℃静置1小时后洗涤、干燥得碳布负载的CuCo‑MOF；碳布负载的CuCo‑MOF、硝酸铁和尿素溶于乙醇中，水热反应后洗涤、干燥得FeCuCo‑LDH；FeCuCo‑LDH置于硼氢化钠水溶液中浸泡，洗涤、干燥得富含氧空位花瓣状锂电池负极材料，该材料保留了母体MOF固有的多孔结构，提供更多暴露的活性位点，便于电解质离子的运输，同时氧空位的引入增强电极的能量转换效率和倍率性能，在锂离子电池领域具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN116666667A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310642303.2
申请日：2023-06-01
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种高效氧还原催化剂的制备方法，所述催化剂为Fe‑N(C)；所述催化剂的制备方法包括普鲁士蓝的制备、前驱体材料MIL‑Fe的制备、煅烧；所述煅烧的方法为取前驱体材料MIL‑Fe和葡萄糖以及尿素溶于去离子水和乙醇的混合溶剂中，超声分散均匀后，蒸发去除溶剂后，以2.5‑3.5℃/min的速率加热至795‑805℃，然后在795‑805℃下保温1.8‑2.2h，冷却至室温即得到Fe‑N(C)催化剂材料；本发明制备的Fe‑N(C)催化剂材料，有效提高了催化剂的电化学活性以及稳定性。
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公开(公告)号：CN116666658A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310642279.2
申请日：2023-06-01
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于质子交换膜氢氧燃料电池阴极的非贵金属催化剂的制备方法，所述催化剂为CoNi@N‑GCNTs复合材料；所述制备方法包括制备三聚氰胺‑Co2+/Ni2+络合物前体、煅烧、酸浸；所述煅烧的方法为将三聚氰胺‑Co2+/Ni2+络合物前体在氮气的气氛下进行煅烧，冷却，收集得到黑色粉末，所述酸浸的方法为将将黑色粉末分散在0.9‑1.1摩尔每升的盐酸水溶液中，在48‑52℃条件下酸浸11.5‑12.5小时，经离心、洗涤、烘干、研磨得到CoNi@N‑GCNTs复合材料。本发明制备的催化剂在碱性环境介质氧还原反应中表现出较高的催化活性、良好的长期耐久性，不含有贵金，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN116040611A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310307678.3
申请日：2023-03-28
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C01B32/05 , H01M4/587 , H01M4/62 , H01M10/0525 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C01B32/168
Abstract: 本发明公开了一种锂离子电池薄膜负极材料及制备方法和应用，属于锂离子电池技术领域。具体为以碳纳米管、硝酸钴和2‑甲基咪唑为原料，甲醇为溶剂，超声混合均匀，加热老化反应12~36h，反应结束后真空过滤得ZIF‑67@CNTs膜，干燥；干燥后的ZIF‑67@CNTs膜在氮气气氛下进行高温煅烧，冷却后置于浓硫酸和水的混合溶液中，加热反应，然后洗涤、干燥得多孔碳/碳纳米管锂离子电池薄膜负极材料。本发明通过真空过滤法和煅烧处理结合制备了多孔碳/碳纳米管薄膜，引入MOF前驱体形成薄膜电极，MOF衍生的多孔碳复合在碳纳米管表面有效促进Li离子迁移效率，降低碳材料膨胀系数，促进电化学性能提升。
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