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公开(公告)号：CN119841738A
公开(公告)日：2025-04-18
申请号：CN202411844219.X
申请日：2024-12-16
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C227/18 , C07C229/24
Abstract: 本发明公开了一种氨基羧酸型螯合剂的制备方法，属于有机合成技术领域。向氨基羧酸和卤化氢混合溶液中滴加亚硝酸钠溶液，2~3h滴加完毕，保温反应1~2h；反应结束后，蒸干水分，固体纯化，得到的固体加水，调节体系pH至6.5~7.5；升温至80~90℃，滴加亚氨基二乙酸和水，搅拌，2~3h滴加完毕，滴加过程中保持pH为7~8，滴加完毕后保温反应1~2h，反应结束后浓缩，过滤除盐，得氨基羧酸型螯合剂。本发明通过亚氨基二乙酸和卤素的一步取代，代替传统的胺基上的两步取代，可避免产品中胺基的一取代中间体因后续反应不完全而导致的残留，提高了收率和产品的螯合性能，提高市场竞争力。
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公开(公告)号：CN119219479A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411507954.1
申请日：2024-10-28
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07C45/46 , C07C45/81 , C07C49/788 , C07C45/78
Abstract: 本发明公开了一种β‑乙酰基萘的制备方法，属于有机合成技术领域。将萘、氯化铝和硝基苯溶解，升温至40~50℃，控温滴加乙酰氯，反应0.5~2h；加入冰水混合物中进行水解反应，分液，有机相去除有机溶剂，固体在15~25℃下加乙醇溶解，降温至0~5℃进行重结晶，滤饼加入乙醇溶解，外蒸至剩余20~30%乙醇后，停止加热和搅拌，按3~5℃/min的速率梯度降温至15~25℃后，继续按1~2℃/min的速率梯度降温至‑10~0℃进行二次重结晶，滤饼干燥得β‑乙酰基萘。本发明选用硝基苯作为溶剂和络合剂，通过控制反应条件，使傅克酰基化反应的β位选择性≥88%，使用重结晶的方式分离α和β位乙酰基萘，乙醇为结晶剂，步骤简单安全，产品质量高，有利于工业推广。
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公开(公告)号：CN118290474A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410364214.0
申请日：2024-03-28
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，将甘氨酸和三乙胺混合，加热至回流，加入氨基保护剂，反应2~3h，然后滴加2‑氯乙醇，滴加完毕后继续回流反应2~3h；反应液蒸出三乙胺和2‑氯乙醇，加入KBr/HBr水溶液和氯化锌，搅拌加热至回流反应4~6h，反应液去除部分水后分液，有机相开启氮气保护，加入甲基亚膦酸二乙酯，回流反应3~5h；反应结束后停止氮气保护，蒸除多余的甲基亚膦酸二乙酯，加入浓盐酸，加热至回流水解2~3h，分液，水相蒸干后用氨水溶解，蒸干后得草铵膦。本发明提供的制备草铵膦的方法操作简单，氨基保护和去保护融入了其他处理步骤中，简化了步骤，常压反应，利于工业化生产推广。
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公开(公告)号：CN118206583A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410173120.5
申请日：2024-02-07
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种高纯度固体电子级羟基亚乙基二膦酸的制备方法，将液体羟基亚乙基二膦酸进行升温脱水；降温至80～90℃保持30~60分钟后，第一次加入晶种；再次降温至60～70℃保持30~60分钟后，第二次加入晶种；最后降温到40～50℃保持30~60分钟后，第三次加入晶种，搅拌状态下降至室温；降至室温后加入助晶剂，混合均匀后静置陈化30~180分钟，离心脱水、干燥得固体电子级羟基亚乙基二膦酸。本发明制备的固体电子级羟基亚乙基二膦酸中羟基亚乙基二膦酸的含量能够达到98%，砷的含量降到了固体产品中的6ppm以下，可以满足电子工业对高纯羟基亚乙基二膦酸的质量要求。
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公开(公告)号：CN117946157A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410051163.6
申请日：2024-01-15
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明公开了一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的合成方法，将双酚A溶解在三氯氧磷中，得溶液1；将催化剂和反应底料加入至反应容器中；控制反应容器的温度，将溶液1加入至反应容器中，控制溶液1的加入速度，负压条件下外蒸除去过量的三氯氧磷，得中间体双酚A‑双（二氯磷酸酯）；维持反应温度80~90℃，滴加苯酚，苯酚滴加完毕后升温至110~140℃，反应1.5~2h得双酚A‑双（二苯基磷酸酯）粗品，经洗涤纯化、负压蒸馏得双酚A‑双（二苯基磷酸酯）。采用本发明合成方法，中间体反应收率≥97%，副产三聚体产物生成率≤1.0%；反应选择性高、操作简便、利于降低成本，易于实现工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116845240A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310727837.5
申请日：2023-06-20
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: H01M4/62 , H01M4/587 , H01M10/0525 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种双金属磷化物纳米笼碳纳米管负极材料及制备方法和应用，属于锂离子电池负极材料技术领域。以碳纳米管、硝酸钴和2‑甲基咪唑为原料，甲醇为溶剂，超声混合均匀，室温静置老化，反应结束后真空过滤、干燥得ZIF‑67@CNTs膜，浸泡于含有偏钒酸铵的去离子水和氨水的混合溶液中，加热反应，后取出，经洗涤、干燥得CoV‑LDH/CNTs复合膜，经磷化处理后得到双金属磷化物纳米笼碳纳米管负极材料。本发明引入MOF前驱体形成双金属磷化物纳米笼/碳纳米管薄膜电极，具有较大的比表面积，提供更多化学反应活性位点，碳纳米管可以提高材料的导电性，磷的引入调控电子结构，增大氧化还原活性，且空心结构缓解充放电过程中体积的膨胀，提高材料的稳定性。
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公开(公告)号：CN119075835A
公开(公告)日：2024-12-06
申请号：CN202411197942.3
申请日：2024-08-29
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种黑磷制备装置及利用该装置制备黑磷的方法，黑磷制备装置，包括依次串联的高温室、高温旋转汽化室和低温室；高温室包括依次串联的高温室Ⅰ、高温室Ⅱ和高温室Ⅲ；将红磷与催化剂A混合均匀得预备原料；预备原料加入至高温室，依次通过高温室Ⅰ、高温室Ⅱ和高温室Ⅲ进行梯度升温处理，然后在预先加入催化剂的高温旋转汽化室中富集，富集后进行保温处理6~8h；物料转入低温室进行降温处理，经提纯处理后得黑磷。本发明提供的黑磷的制备方法，使用旋转炉为主反应设备，通过梯度升温传输的方式进行反应，可进行连续化操作，通过提高设备利用率，提高黑磷生产效率，利于工业化推广。
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公开(公告)号：CN117820178A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311803871.2
申请日：2023-12-26
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C323/58 , C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种D,L‑蛋氨酸的制备方法，将甘氨酸乙酯盐酸盐、苯甲醛和溶剂混合，升温至40~50℃，开启负压和回流分水装置，并通过调整负压，保持体系外蒸，滴加三乙胺；反应液固液分离，液体加热回流，滴加2‑氯乙基甲基硫醚，继续回流反应；反应液温度降至≤60℃，停止回流，通入氯化氢气体；反应液固液分离，液体加热至回流，滴加盐酸，进行回流水解反应，反应液进行旋蒸，剩余的物料洗涤，烘干得D,L‑蛋氨酸。本发明采用氨基保护再脱除的方式，避免了氰化物的使用和高温高压反应，整个过程安全环保，反应选择性高，副反应较少，且副产物、溶剂均易于分离，进一步降低成本，有利于工业化推广。
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公开(公告)号：CN117654518A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311654904.1
申请日：2023-12-05
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: B01J23/80 , C07C209/16 , C07C211/08
Abstract: 本发明公开了一种用于合成脂肪烷基二甲基叔胺的催化剂及其制备方法和应用，属于有机合成技术领域。用于合成脂肪烷基二甲基叔胺的催化剂包括载体、助剂和活性成分，所述的载体为碳酸钙、助剂为聚乙二醇，活性成分为铜、锌、镁和镍的氧化物，镍、钙、铜、锌和镁的摩尔比为1：40~45：16~17：5~6：2~3。该催化剂用于合成脂肪烷基二甲基叔胺的催化剂转化效率更高，产品选择性更高，同时单位生产脂肪烷基二甲基叔胺所需催化剂的单耗低，有效降低生产成本；制备方法与传统方法相比，操作更加简单，耗时更短，能极大减少废液的产生。
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公开(公告)号：CN116666667A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310642303.2
申请日：2023-06-01
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种高效氧还原催化剂的制备方法，所述催化剂为Fe‑N(C)；所述催化剂的制备方法包括普鲁士蓝的制备、前驱体材料MIL‑Fe的制备、煅烧；所述煅烧的方法为取前驱体材料MIL‑Fe和葡萄糖以及尿素溶于去离子水和乙醇的混合溶剂中，超声分散均匀后，蒸发去除溶剂后，以2.5‑3.5℃/min的速率加热至795‑805℃，然后在795‑805℃下保温1.8‑2.2h，冷却至室温即得到Fe‑N(C)催化剂材料；本发明制备的Fe‑N(C)催化剂材料，有效提高了催化剂的电化学活性以及稳定性。
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