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公开(公告)号：CN114075239A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202210012067.1
申请日：2022-01-07
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明属于C07F技术领域，更具体的涉及一种BDP阻燃剂的制备方法。一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为20~35℃，反应温度为50~80℃，反应时间为1‑5小时，得到封端产物；经本发明提供的方法产品收率高，用环氧丙烷处理BDP粗品进行二次封端，验证了环氧丙烷的加入量、加入温度、加入顺序。环氧丙烷的加入量为粗品BDP的5.5%，加入温度在25℃，反应温度65℃，反应时间2小时，可以在中试、大试中进行，收率稳定在95‑98%以上，可以大大提高经济效益。
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公开(公告)号：CN114181247A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202210143873.2
申请日：2022-02-17
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明属于化工合成技术领域，更具体的涉及一种聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法。一种聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法，包括以下步骤：1）加入制备原料在反应器中进行缩聚反应，得到缩聚产物；2）将步骤1）得到的缩聚产物和反应物A在反应器中进行封端反应，得到粗品；所述的制备原料至少包括双酚A和三氯氧磷；所述的反应物A为苯酚。经本发明提供的聚非卤型阻燃剂微反应连续合成方法改变了传统间歇式生产聚非卤型阻燃剂的方法，实现了在短时间内完成反应，提升了全流程的自动化控制的可能，产品质量稳定，收率高达98.8%，可以代替传统实验者实验的模式，减少工作生产中的人力投入。
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公开(公告)号：CN109721718B
公开(公告)日：2021-01-26
申请号：CN201811594558.1
申请日：2018-12-25
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
IPC: C08G64/24
Abstract: 本发明公开了一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂4‑二甲氨基吡啶溶于水中，备用。(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠，三光气和水，搅拌20～60min。(3)向反应容器中加入催化剂溶液，搅拌1～5min。(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中，在温度为30～35℃，将混合液缓慢滴加到反应容器中，搅拌5～30min。(5)碱洗，静置分层，分取有机层。(6)酸洗，静置分层，分取有机层。(7)用去离子水洗涤，静置分层，分取有机层。(8)将有机层蒸发、干燥，即得到成品。本发明选用4‑二甲氨基吡啶作为快速反应催化剂，提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应效率。
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公开(公告)号：CN110922549A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911163667.2
申请日：2019-11-25
Applicant: 山东旭锐新材有限公司 , 潍坊科技学院
Abstract: 本发明提供一种溴化氯化聚丁二烯/苯乙烯阻燃剂，-1%的热失重温度为237-243℃，-5%的热失重温度为258-261℃；本发明还提供上述阻燃剂的制备方法及其应用。本发明制备的溴化氯化聚丁二烯/苯乙烯阻燃剂使用溴、氯两种元素卤化SBS，使本发明制备的阻燃剂，相对于溴系阻燃剂成本更低；本发明制备的溴化氯化聚丁二烯/苯乙烯阻燃剂是高热稳定性的，可作为HBCD的替代品应用于聚苯乙烯泡沫材料；本发明制备的溴化氯化聚丁二烯/苯乙烯阻燃剂，收率为96.4-98.0%；本发明的制备工艺是绿色合成工艺，废液量少，反应速度快。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107488197B
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201710934524.1
申请日：2017-10-10
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：(1)向合成釜内加入氯化铵、惰性溶剂和催化剂升温至100‑145℃，在5‑40小时内将五氯化磷均匀投入合成釜中，反应结束，滤液浓缩、降温结晶得到六氯环三磷腈。(2)向合成釜内加入惰性溶剂、苯酚、碱金属氢氧化物和水，升温至100‑145℃，经共沸分离出水后，滴加六氯环三磷腈的惰性溶剂溶液，保温回流反应。(3)加入氯离子清除剂，在100‑135℃下继续反应3‑6小时，然后经碱洗、酸洗、水洗、水蒸汽蒸馏后干燥得到颗粒状低氯含量六苯氧基环三磷腈。本发明工艺简单,得到的产品氯含量低，使用过程中稳定性好。
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公开(公告)号：CN107488197A
公开(公告)日：2017-12-19
申请号：CN201710934524.1
申请日：2017-10-10
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
IPC: C07F9/6593
CPC classification number: C07F9/65815
Abstract: 本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：(1)向合成釜内加入氯化铵、惰性溶剂和催化剂升温至100-145℃，在5-40小时内将五氯化磷均匀投入合成釜中，反应结束，滤液浓缩、降温结晶得到六氯环三磷腈。(2)向合成釜内加入惰性溶剂、苯酚、碱金属氢氧化物和水，升温至100-145℃，经共沸分离出水后，滴加六氯环三磷腈的惰性溶剂溶液，保温回流反应。(3)加入氯离子清除剂，在100-135℃下继续反应3-6小时，然后经碱洗、酸洗、水洗、水蒸汽蒸馏后干燥得到颗粒状低氯含量六苯氧基环三磷腈。本发明工艺简单,得到的产品氯含量低，使用过程中稳定性好。
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公开(公告)号：CN108640882A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810580908.2
申请日：2018-06-07
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
IPC: C07D251/30 , B01F13/10
Abstract: 本发明公开了一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法及其生产设备，包括以下步骤：(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应；(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜继续反应；(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后循环反应；(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。本发明操作简单、工艺容易控制、产品收率高、纯度高且可以实现连续生产，有效提高生产效率。
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公开(公告)号：CN109721718A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201811594558.1
申请日：2018-12-25
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
IPC: C08G64/24
Abstract: 本发明公开了一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂4-二甲氨基吡啶溶于水中，备用。(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠，三光气和水，搅拌20～60min。(3)向反应容器中加入催化剂溶液，搅拌1～5min。(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中，在温度为30～35℃，将混合液缓慢滴加到反应容器中，搅拌5～30min。(5)碱洗，静置分层，分取有机层。(6)酸洗，静置分层，分取有机层。(7)用去离子水洗涤，静置分层，分取有机层。(8)将有机层蒸发、干燥，即得到成品。本发明选用4-二甲氨基吡啶作为快速反应催化剂，提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应效率。
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公开(公告)号：CN216003821U
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202122376692.8
申请日：2021-09-29
Applicant: 山东旭锐新材有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种苯酚保温分装系统，包括苯酚储罐和可移动苯酚分装罐；苯酚储罐的出料口与可移动苯酚分装罐的进料口连通；可移动苯酚分装罐的夹套内设置有电加热管；可移动苯酚分装罐上设置有氮气进口；可移动苯酚分装罐的外侧设置有耳式支座；耳式支座的底部设置有称重模块；可移动苯酚分装罐的出料口处设置有第一电磁阀；可移动苯酚分装罐上还设置有控制器，电加热管、第一电磁阀、称重模块均与控制器连接。该苯酚保温分装系统可实现生产中苯酚的随用随取，不会导致苯酚氧化变质，且可实现苯酚料的自动称量，减少人员的称量时间，提高称量的精确度，提高生产效率，而且该苯酚保温分装系统还可进行保温，使得苯酚时刻保持液体状态。
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