公开(公告)号：CN109762121B

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN201811612406.X

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨凯 ,  王强 ,  王良民 ,  李金忠 ,  张荣华 ,  杨清波

IPC: C08F297/04 ,  C08F8/20

Abstract: 本发明提供了一种低分子量高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法，包括以下步骤：TBAB的溶解、SBS的溶解、一步混合反应、脱色洗涤、溴素溶液的制备、二步混合反应；所述一步混合反应，将溶解后的SBS降温至10℃以下，滴加等摩尔的物料①；所述二步混合反应：将脱色洗涤后得到的物料温度降温至低于10℃，滴加等摩尔的物料②；本发明的方法得到溴化SBS产品，1%热失重温度为230℃，5%热失重245℃，10%热失重255℃，50%热失重280℃，溴含量为66%，产物的分子量低，纯度高，热稳定性好，溴化SBS嵌段不易发生卷曲、缠绕，粘度低，工艺简单，反应的转化率得以提高，有利于推广应用。

公开(公告)号：CN111298754A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN202010099824.4

申请日：2020-02-18

Applicant: 清华大学 ,  山东旭锐新材有限公司

Inventor： 王铁峰 ,  蓝晓程 ,  张华海 ,  王德强 ,  杨凯 ,  杨清波

IPC: B01J19/24 ,  B01J4/00 ,  B01J19/00 ,  C08G64/20 ,  C08G64/24

Abstract: 连续化生产聚碳酸酯低聚物的反应器和工艺。反应器包括循环液体进口、底部基板、液体分布器、文丘里混流喷嘴、液体出口、内套筒、液体进口、反应器床体和液体外循环通道。反应器通过液体外循环携带能量，并通过文丘里混流喷嘴与内套筒联合使用的方式扩增反应器内液体循环流量，实现了聚碳酸酯低聚物生产过程中液-液多相的均匀混合，反应器结构简单、密封性更有保障。通过多级串联，在一个反应塔内现实了聚碳酸酯低聚物缩聚或封端过程中的多个步骤，提高了厂区的空间利用率；无搅拌桨动部件，反应器内部为换热内构件提供了更大的空间，有利于规模化生产；实现了聚碳酸酯低聚物缩聚和封端反应过程的连续化操作，提高了反应效率和产品质量。

公开(公告)号：CN109721718A

公开(公告)日：2019-05-07

申请号：CN201811594558.1

申请日：2018-12-25

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨清波 ,  杨凯 ,  王强 ,  郭文君 ,  张荣华 ,  陶书伟 ,  王德强

IPC: C08G64/24

Abstract: 本发明公开了一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂4-二甲氨基吡啶溶于水中，备用。(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠，三光气和水，搅拌20～60min。(3)向反应容器中加入催化剂溶液，搅拌1～5min。(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中，在温度为30～35℃，将混合液缓慢滴加到反应容器中，搅拌5～30min。(5)碱洗，静置分层，分取有机层。(6)酸洗，静置分层，分取有机层。(7)用去离子水洗涤，静置分层，分取有机层。(8)将有机层蒸发、干燥，即得到成品。本发明选用4-二甲氨基吡啶作为快速反应催化剂，提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应效率。

公开(公告)号：CN111072529B

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN201911384039.7

申请日：2019-12-28

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨清波 ,  杨凯 ,  李洪瑞 ,  张荣华 ,  杨振振 ,  李金忠 ,  王强

IPC: C07C315/04 ,  C07C315/06 ,  C07C317/22

Abstract: 本发明提供了一种四溴双酚S的合成方法，包括步骤如下：(1)将双酚S、二氯甲烷和异丁醇的混合溶剂、水混合，搅拌均匀，在10～30℃下，缓慢双滴加双氧水和溴素，滴加完毕后，升温至35～40℃进行反应；(2)反应结束后，将反应体系降至室温，加入亚硫酸钠溶液中和过量溴素，之后调节体系pH值至6～7，经过滤、洗涤、干燥，得四溴双酚S，过滤所得母液直接循环套用。本发明的制备方法成本低、对环境友好、产品收率及纯度高、安全性高。

公开(公告)号：CN111072529A

公开(公告)日：2020-04-28

申请号：CN201911384039.7

申请日：2019-12-28

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨清波 ,  杨凯 ,  李洪瑞 ,  张荣华 ,  杨振振 ,  李金忠 ,  王强

IPC: C07C315/04 ,  C07C315/06 ,  C07C317/22

Abstract: 本发明提供了一种四溴双酚S的合成方法，包括步骤如下：(1)将双酚S、二氯甲烷和异丁醇的混合溶剂、水混合，搅拌均匀，在10～30℃下，缓慢双滴加双氧水和溴素，滴加完毕后，升温至35～40℃进行反应；(2)反应结束后，将反应体系降至室温，加入亚硫酸钠溶液中和过量溴素，之后调节体系pH值至6～7，经过滤、洗涤、干燥，得四溴双酚S，过滤所得母液直接循环套用。本发明的制备方法成本低、对环境友好、产品收率及纯度高、安全性高。

公开(公告)号：CN109762087A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201811612444.5

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 李金忠 ,  王强 ,  陶书伟 ,  杨振振 ,  杨清波 ,  刘滨 ,  王光照

IPC: C08F112/08 ,  C08F2/48 ,  C08F2/52

Abstract: 本发明提供了一种小分子量PS产品的制备方法，包括以下步骤：配料、反应、熟化、洗涤和干燥；所述反应，在1-1.5小时内将苯乙烯/BPO混合滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在80-84℃；滴加完成后，升温至88℃，保温反应4小时，控制温度87-90℃；所述熟化，反应结束0.5小时内升温至95℃，保温1小时，温度控制在95-100℃；熟化结束后降温至60-70℃，过滤本发明的方法得到的小分子量PS，聚合体系稳定，产率≥93.0%，分子量Mw为3-5万，分子量分布Mw/Mn=1.8，能有效降低或消除共聚物中的高分子以及超高分子聚合物的含量，大大提高了PS产品的纯度，改善PS产品的综合性能，应用领域得以扩大。

公开(公告)号：CN109762087B

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN201811612444.5

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 李金忠 ,  王强 ,  陶书伟 ,  杨振振 ,  杨清波 ,  刘滨 ,  王光照

IPC: C08F112/08 ,  C08F2/48 ,  C08F2/52

Abstract: 本发明提供了一种小分子量PS产品的制备方法，包括以下步骤：配料、反应、熟化、洗涤和干燥；所述反应，在1‑1.5小时内将苯乙烯/BPO混合滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在80‑84℃；滴加完成后，升温至88℃，保温反应4小时，控制温度87‑90℃；所述熟化，反应结束0.5小时内升温至95℃，保温1小时，温度控制在95‑100℃；熟化结束后降温至60‑70℃，过滤本发明的方法得到的小分子量PS，聚合体系稳定，产率≥93.0%，分子量Mw为3‑5万，分子量分布Mw/Mn=1.8，能有效降低或消除共聚物中的高分子以及超高分子聚合物的含量，大大提高了PS产品的纯度，改善PS产品的综合性能，应用领域得以扩大。

公开(公告)号：CN109762121A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201811612406.X

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨凯 ,  王强 ,  王良民 ,  李金忠 ,  张荣华 ,  杨清波

IPC: C08F297/04 ,  C08F8/20

Abstract: 本发明提供了一种低分子量高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法，包括以下步骤：TBAB的溶解、SBS的溶解、一步混合反应、脱色洗涤、溴素溶液的制备、二步混合反应；所述一步混合反应，将溶解后的SBS降温至10℃以下，滴加等摩尔的物料①；所述二步混合反应：将脱色洗涤后得到的物料温度降温至低于10℃，滴加等摩尔的物料②；本发明的方法得到溴化SBS产品，1%热失重温度为230℃，5%热失重245℃，10%热失重255℃，50%热失重280℃，溴含量为66%，产物的分子量低，纯度高，热稳定性好，溴化SBS嵌段不易发生卷曲、缠绕，粘度低，工艺简单，反应的转化率得以提高，有利于推广应用。

公开(公告)号：CN110981767B

公开(公告)日：2021-10-26

申请号：CN201911290464.X

申请日：2019-12-16

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨振振 ,  王强 ,  张荣华 ,  杨清波 ,  李金忠 ,  杨凯 ,  李洪瑞

IPC: C07C315/04 ,  C07C317/22

Abstract: 本发明提供了一种八溴S醚阻燃剂的制备方法，该方法是以双酚S为原料，通过与氯丙烯进行取代反应得到双酚S双烯丙基醚中间体，将双酚S双烯丙基醚与液溴经加成和取代反应得到八溴S醚。本发明的制备方法采用一次溴化，同时在芳环和侧链引入全部八个溴原子，缩短了工艺路线，操作简单，安全性高，生产成本较低。本发明的制备方法在制备双酚S双烯丙基醚中间体的过程中，溶剂可回收循环使用，三废产生量大大降低，减少对环境的污染，同时节约了生产成本。本发明制备的八溴S醚阻燃剂产品纯度高，提高了其应用品质。

公开(公告)号：CN109721718B

公开(公告)日：2021-01-26

申请号：CN201811594558.1

申请日：2018-12-25

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨清波 ,  杨凯 ,  王强 ,  郭文君 ,  张荣华 ,  陶书伟 ,  王德强

IPC: C08G64/24

Abstract: 本发明公开了一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂4‑二甲氨基吡啶溶于水中，备用。(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠，三光气和水，搅拌20～60min。(3)向反应容器中加入催化剂溶液，搅拌1～5min。(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中，在温度为30～35℃，将混合液缓慢滴加到反应容器中，搅拌5～30min。(5)碱洗，静置分层，分取有机层。(6)酸洗，静置分层，分取有机层。(7)用去离子水洗涤，静置分层，分取有机层。(8)将有机层蒸发、干燥，即得到成品。本发明选用4‑二甲氨基吡啶作为快速反应催化剂，提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应效率。