公开(公告)号：CN114177668A

公开(公告)日：2022-03-15

申请号：CN202111536147.9

申请日：2021-12-15

Applicant: 清华大学 ,  山东旭锐新材有限公司

Inventor： 王凯 ,  骆广生 ,  杨凯 ,  张荣华 ,  李金忠 ,  马福梅 ,  王晓芹 ,  王强

IPC: B01D21/02 ,  B01F33/83 ,  C07C41/40 ,  C07C43/225

Abstract: 本发明公开了属于化工技术领域的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀装置及方法。所述沉淀装置包括溶液罐、热水罐、微混合器、静态混合器、沉淀槽和粉碎泵；沉淀方法包括以下步骤：i.向沉淀槽加入四溴双酚A醚类衍生物和热水；溶液罐和热水罐分别加入四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水；ii.将四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水连续通入微混合器，形成微分散乳液；iii.沉淀槽中四溴双酚A醚类衍生物粉体和热水经由粉碎泵粉碎后进入静态混合器，与微分散乳液混合后喷入沉淀槽；iv.溶剂在热水作用下挥发，使四溴双酚A醚类衍生物全部沉淀；v.部分沉淀作为产品输出，部分进入新一轮循环，实现沉淀过程的连续操作。

公开(公告)号：CN111330521B

公开(公告)日：2021-11-26

申请号：CN202010150776.7

申请日：2020-03-06

Applicant: 山东旭锐新材有限公司 ,  清华大学

Inventor： 王凯 ,  骆广生 ,  王德强 ,  杨凯 ,  李金忠 ,  杨振振 ,  翟祖词

IPC: B01J19/00 ,  B01F13/00 ,  B01F13/10 ,  C08F112/08 ,  C08F2/01

Abstract: 本发明公开了一种苯乙烯聚合微反应装置及微反应方法,所述微反应装置包括原料微混合器、气液微分散器、加热器、反应管道和淬灭微混合器；反应方法包括以下步骤：(1)将苯乙烯溶液和引发剂溶液分别通入原料微混合器内混合得到混合溶液；(2)将混合溶液进入气液微分散器，惰性气体进入与混合溶液形成气液柱塞流；(3)将气液柱塞流进入加热器，形成高温反应溶液；(4)将高温反应溶液进入反应管道进行阴离子聚合反应，得到反应产物溶液；(5)将反应产物溶液进入淬灭微混合器，淬灭反应得到产物溶液；(6)将反应产物溶液经沉淀、过滤、干燥后得到聚苯乙烯产品。本发明能精准控制产品的分子量和分子量分布，得到分子量分布窄的聚苯乙烯。

公开(公告)号：CN109762087A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201811612444.5

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 李金忠 ,  王强 ,  陶书伟 ,  杨振振 ,  杨清波 ,  刘滨 ,  王光照

IPC: C08F112/08 ,  C08F2/48 ,  C08F2/52

Abstract: 本发明提供了一种小分子量PS产品的制备方法，包括以下步骤：配料、反应、熟化、洗涤和干燥；所述反应，在1-1.5小时内将苯乙烯/BPO混合滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在80-84℃；滴加完成后，升温至88℃，保温反应4小时，控制温度87-90℃；所述熟化，反应结束0.5小时内升温至95℃，保温1小时，温度控制在95-100℃；熟化结束后降温至60-70℃，过滤本发明的方法得到的小分子量PS，聚合体系稳定，产率≥93.0%，分子量Mw为3-5万，分子量分布Mw/Mn=1.8，能有效降低或消除共聚物中的高分子以及超高分子聚合物的含量，大大提高了PS产品的纯度，改善PS产品的综合性能，应用领域得以扩大。

公开(公告)号：CN109762082A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201811612515.1

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 王良民 ,  王强 ,  杨凯 ,  李金忠 ,  杨振振 ,  王彩芸 ,  段升芹

IPC: C08F8/20 ,  C08F112/08

Abstract: 本发明提供了一种小分子量BPS产品及其制备方法，包括以下步骤：合成氯化溴、小分子量PS合成、溴化反应和后处理步骤；所述小分子量PS合成，包括配料、反应、熟化、洗涤和干燥；所述反应，在1-1.5小时内将苯乙烯/BPO混合滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在80-84℃；滴加完成后，升温至88℃，保温反应4小时，控制温度87-90℃。本发明的方法得到产品，分子量Mw为3-5万，分子量分布Mw/Mn=1.8，工艺条件温和，操作简单容易掌握，善了BPS产品的综合性能，流动性、相容性好，对机械性能影响小，在加工小型、复杂、薄壁元件有着不可比拟的优势，扩大了应用领域。

公开(公告)号：CN109485755A

公开(公告)日：2019-03-19

申请号：CN201811612403.6

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 陶书伟 ,  李金忠 ,  王良民 ,  杨凯 ,  王强 ,  王慧 ,  段升芹

IPC: C08F8/20 ,  C08F112/08

Abstract: 本发明公开了一种BPS产品的氯化溴法的制备方法，包括：原材料准备、合成氯化溴、溴化反应和后处理，所述合成氯化溴，将二氯甲烷、溴素混合，降温至-10~-13℃，然后缓慢通入氯气，氯气加入完毕后，维持低温，保温10分钟；本发明还提供了一种BPS产品，产品外观白色或淡黄色，1%TGA@350℃，5%TGA@380℃，溴含量≥66%，热分解温度≥270℃；本发明的氯化溴法的制备方法，用液氯代替氯气，可大大缩短氯化时间，节省能耗；采用四溴化锡作为自由基淬灭剂，减少主链卤素原子的数量，提高产品的热稳定性，缩短反应周期，提高生产效率，具有重大的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN108640882A

公开(公告)日：2018-10-12

申请号：CN201810580908.2

申请日：2018-06-07

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 张荣华 ,  陶书伟 ,  李金忠 ,  杨振振 ,  赵菊兰 ,  郭文君 ,  王强

IPC: C07D251/30 ,  B01F13/10

Abstract: 本发明公开了一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法及其生产设备，包括以下步骤：(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应；(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜继续反应；(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后循环反应；(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。本发明操作简单、工艺容易控制、产品收率高、纯度高且可以实现连续生产，有效提高生产效率。

公开(公告)号：CN109762087B

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN201811612444.5

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 李金忠 ,  王强 ,  陶书伟 ,  杨振振 ,  杨清波 ,  刘滨 ,  王光照

IPC: C08F112/08 ,  C08F2/48 ,  C08F2/52

Abstract: 本发明提供了一种小分子量PS产品的制备方法，包括以下步骤：配料、反应、熟化、洗涤和干燥；所述反应，在1‑1.5小时内将苯乙烯/BPO混合滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在80‑84℃；滴加完成后，升温至88℃，保温反应4小时，控制温度87‑90℃；所述熟化，反应结束0.5小时内升温至95℃，保温1小时，温度控制在95‑100℃；熟化结束后降温至60‑70℃，过滤本发明的方法得到的小分子量PS，聚合体系稳定，产率≥93.0%，分子量Mw为3‑5万，分子量分布Mw/Mn=1.8，能有效降低或消除共聚物中的高分子以及超高分子聚合物的含量，大大提高了PS产品的纯度，改善PS产品的综合性能，应用领域得以扩大。

公开(公告)号：CN110711462A

公开(公告)日：2020-01-21

申请号：CN201810757793.X

申请日：2018-07-11

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 孙华云 ,  王彩芸 ,  李金忠 ,  陶书伟 ,  王良民 ,  李铭新 ,  王强

IPC: B01D53/14 ,  B01D53/18 ,  C01B7/07

Abstract: 本发明提供了一种利用含有氯、溴或者氯化溴的氯化氢尾气制备高品质盐酸的方法，包括预处理、氯化氢的吸收和尾气处理；所述预处理，是利用第一吸收塔中的单质硫水悬浊液分解、吸收氯化氢尾气中含有的氯、溴、或者氯化溴单质硫水悬浊液中硫含量为0.5-30%。第一吸收塔吸收液中折合硫酸浓度为26.7-28%，第二吸收塔吸收液的盐酸浓度可达28.5-30%，第三吸收塔吸收液的盐酸浓度小于10%；本发明的利用含有氯、溴或者氯化溴的氯化氢尾气制备高品质盐酸的方法，工艺简单,一级吸收液采用单质硫的水悬浊液，二级水吸收液吸收经过纯化的氯化氢气体，得到的盐酸浓度高，不会引入新的杂质成分，品质高。

公开(公告)号：CN109762121A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201811612406.X

申请日：2018-12-27

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨凯 ,  王强 ,  王良民 ,  李金忠 ,  张荣华 ,  杨清波

IPC: C08F297/04 ,  C08F8/20

Abstract: 本发明提供了一种低分子量高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法，包括以下步骤：TBAB的溶解、SBS的溶解、一步混合反应、脱色洗涤、溴素溶液的制备、二步混合反应；所述一步混合反应，将溶解后的SBS降温至10℃以下，滴加等摩尔的物料①；所述二步混合反应：将脱色洗涤后得到的物料温度降温至低于10℃，滴加等摩尔的物料②；本发明的方法得到溴化SBS产品，1%热失重温度为230℃，5%热失重245℃，10%热失重255℃，50%热失重280℃，溴含量为66%，产物的分子量低，纯度高，热稳定性好，溴化SBS嵌段不易发生卷曲、缠绕，粘度低，工艺简单，反应的转化率得以提高，有利于推广应用。

公开(公告)号：CN111072529B

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN201911384039.7

申请日：2019-12-28

Applicant: 山东旭锐新材有限公司

Inventor： 杨清波 ,  杨凯 ,  李洪瑞 ,  张荣华 ,  杨振振 ,  李金忠 ,  王强

IPC: C07C315/04 ,  C07C315/06 ,  C07C317/22

Abstract: 本发明提供了一种四溴双酚S的合成方法，包括步骤如下：(1)将双酚S、二氯甲烷和异丁醇的混合溶剂、水混合，搅拌均匀，在10～30℃下，缓慢双滴加双氧水和溴素，滴加完毕后，升温至35～40℃进行反应；(2)反应结束后，将反应体系降至室温，加入亚硫酸钠溶液中和过量溴素，之后调节体系pH值至6～7，经过滤、洗涤、干燥，得四溴双酚S，过滤所得母液直接循环套用。本发明的制备方法成本低、对环境友好、产品收率及纯度高、安全性高。