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公开(公告)号：CN118929688A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410977431.7
申请日：2024-07-19
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C01B39/38 , B01D15/08 , C07D251/34 , C07C273/18 , C07C275/62
Abstract: 本发明涉及一种负载型分子筛及其制备方法、异氰酸酯预聚体的制备方法和提纯方法，其中，所述负载型分子筛包括分子筛以及通过偶联剂化学键合于所述分子筛上的封闭剂，所述封闭剂选自酚类化合物、醇类化合物、肟类化合物、酮类化合物、胺类化合物、亚硫酸盐、活泼亚甲基化合物或氢氰酸中的至少一种，所述负载型分子筛用于去除异氰酸酯预聚体中的游离单体。本发明的负载型分子筛可以通过物理吸附和化学吸附相结合，更高效、彻底的去除异氰酸酯预聚体中的游离单体，而且负载型分子筛解封后可以循环使用；同时，去除过程不需要高温、高真空等过于苛刻的去除条件，只需简单的吸附和过滤装置即可，设备和操作方法简单，能耗和成本低。
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公开(公告)号：CN116272689A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310304749.4
申请日：2023-03-27
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: B01J8/06 , C07C45/00 , C07C45/67 , C07C49/203 , B01J4/00
Abstract: 本发明公开了一种连续制备不饱和酮的方法，包括：将炔醇或烯醇，以及酸混合后通入管道反应器中，在该管道反应器的延伸方向上分段通入部分烷氧基烯烃，反应生成不饱和酮；该管道反应器包括多个串联的子管道反应单元，每个子管道反应单元均独立地包括依次连通的循环反应管段、管式反应段，循环反应管段能够将部分反应物料循环至自身进料口处，循环比为6‑20，反应物料在管式反应段内的停留时间为在循环反应管段内的停留时间的5‑20倍，每个循环反应管段的进料口侧均设置有通入部分烷氧基烯烃的预设位置，该方法不仅能够显著降低烷氧基烯烃的用量，而且能够明显降低烷氧基烯烃的自聚现象，减少副产重组分，操作简单易实现，转化率和选择性高。
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公开(公告)号：CN115215489A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202211140377.8
申请日：2022-09-20
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C02F9/04 , C07C17/093 , C07C19/07 , B01J31/04 , C02F1/66 , C02F1/26 , C02F101/34
Abstract: 本发明公开了一种从芳构化废水中回收碘元素的方法，包括以下步骤：（1）对芳构化废水进行酸化和萃取处理，得到预处理废水；（2）向预处理废水中加入催化剂，加热条件下加入碳酸二甲酯进行反应，回收得到碘甲烷；所述的催化剂由路易斯酸溶解在醋酸中形成。该方法提高了芳构化废水中的碘元素的回收效率和利用率，可有效降低生产成本。
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公开(公告)号：CN114773188A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210371446.X
申请日：2022-04-11
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C67/03 , C07C67/54 , C07C69/533
Abstract: 本发明公开了一种贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，将含有贲亭酸异戊烯酯的贲亭酸甲酯残液、甲醇连续通过至少一组依次串联的装填有催化剂的固定床反应器进行反应，得到所述贲亭酸甲酯，控制所述多个固定床反应器中的第一个固定床反应器至最后一个固定床反应器的温度依次降低。本发明采用程序降温方式，可以缩短反应时间，并提高贲亭酸异戊烯酯的转化率。
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公开(公告)号：CN114682306A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210330511.4
申请日：2022-03-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成原膜散酯用弱碱类催化剂的再生方法，弱碱类催化剂选自碳酸钾，再生方法包括：将合成原膜散酯后得到的反应液进行过滤，向分离得到的滤渣中加入水，分液后取水相；将该水相转移至高压反应釜中，并向高压反应釜中通入CO2气体，维持釜内压力为0.5～3.0MPa，再降温至‑10～20℃，反应一段时间后，经过滤与旋蒸处理得到中间产物；将中间产物进行煅烧，得到再生催化剂。本发明公开的再生方法，将合成原膜散酯时产生的含盐废水进行再生处理，获得高活性的催化剂，并套用至下批次的反应中去。经该再生处理后，不再产生废水及废渣，也节约了再次购买催化剂的物料成本。
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公开(公告)号：CN113603569A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110791221.5
申请日：2021-07-13
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低温氯化制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法，包括：(1)3,5‑二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚。本发明通过在反应过程中及时将析出的晶体分离出来，一方面减少了原料的包裹，提高了转化率。
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公开(公告)号：CN115894224B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202211422951.9
申请日：2022-11-14
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种采用微通道连续流反应器制备原膜散酯的方法，包括：将水杨酸酯和异佛尔醇混合预热，然后与酯交换催化剂通入微通道连续流反应器中进行反应，反应完成之后经过后处理得到所述的原膜散酯；所述的微通道连续流反应器包括一个或者N个串联的反应单元，每个反应单元由一个微通道反应器和一个降膜蒸发器串联形成。该方法反应条件温和，反应产生的副产物少，反应选择性高，并且可以实现连续化生产。
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公开(公告)号：CN118949905A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411016739.1
申请日：2024-07-26
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: B01J19/24 , C07C45/74 , C07C49/603 , B01J19/00 , B01J4/00
Abstract: 本发明涉及一种折叠式反应器生产异佛尔酮的方法及生产装置。该反应器通过将反应管和反应腔组成折叠式反应器，反应液先在反应管中进行反应，之后折叠回外程的反应腔继续进行反应，同时在反应管的反应阶段通过第一排气口将反应体系中产生的不凝气分离，在反应腔的反应阶段通过第二排气口将反应体系中产生的不凝气也进行分离，反应管和反应腔之间仅间隔一层管壁，可以进行充分地热交换。该方法包括使反应液依次流经反应管、第二过渡腔和反应腔进行缩合反应的步骤，以及使反应液通过第一排气口和第二排气口进行排气的步骤。该方法中，丙酮单程转化率和异佛尔酮有效选择性均较高，且反应条件较为温和，设备能耗低。
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公开(公告)号：CN113563186B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110754990.8
申请日：2021-07-05
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170℃。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN115894302A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211286198.5
申请日：2022-10-20
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C273/18 , C07C275/62 , C08F261/04 , C08F220/06 , C08F220/28 , C08F222/20 , C08F220/44 , C08F222/06
Abstract: 本发明涉及一种缩二脲多异氰酸酯的制备方法，包括：提供吸水树脂，并使其吸水至饱和，其中，吸水树脂的强度大于或等于2000N/kg，吸水率为2000g/g，吸水树脂在酸性条下能够释放出吸收的水分子，且释放水分子的速度为0.10g/(g·h)‑0.15g/(g·h)；将饱和的吸水树脂与二异氰酸酯单体、酸性催化剂混合成反应体系并进行反应，得到反应物；从反应物中分离得到缩二脲多异氰酸酯。本发明采用饱和的吸水树脂在反应进程中按需释放出水分子参与缩二脲多异氰酸酯的合成，能够抑制聚脲类副产物的生成，进而提高反应的选择性，反应过程中没有沉淀生成，避免了设备和管道被堵塞的问题，同时显著提高了缩二脲多异氰酸酯的稳定性和对溶剂的敏感性，改善了缩二脲多异氰酸酯的黏度。
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