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公开(公告)号:CN118904214A
公开(公告)日:2024-11-08
申请号:CN202410953925.1
申请日:2024-07-16
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种不饱和酮的制备方法及制备装置。所述制备方法以炔丙基醇和烷氧基烯烃为原料,在催化剂的存在下发生Saucy‑Marbet反应,生成所述不饱和酮,所述Saucy‑Marbet反应包括在旋转填料床反应器中进行的初期反应段和在固定床反应器中进行的后期反应段。本发明还涉及制备不饱和酮之后,将其进行异构化反应,来制备α,γ‑不饱和二烯酮,例如假性紫罗兰酮。该制备方法可以有效解决Saucy‑Marbet反应瞬时放热量大的问题,提高不饱和酮目标产物的反应选择性和收率,且能明显缩短反应周期,提高生产效率。
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公开(公告)号:CN115894199A
公开(公告)日:2023-04-04
申请号:CN202211582923.3
申请日:2022-12-09
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C45/82 , C07C49/203 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种α,γ‑不饱和二烯酮的制备方法,该制备方法采用联烯酮作为原料,在催化剂作用下经异构化反应生成α,γ‑不饱和二烯酮,其中:催化剂为咪唑盐类离子液体,咪唑盐类离子液体呈碱性;进一步使联烯酮与咪唑盐类离子液体共同在外循环泵的作用下沿一循环通道循环流通并反应,且在循环流通的过程中与外部冷源进行换热;本发明方法能够兼具三废较少、反应效率高、反应选择性好和反应温度低等优点,适于工业化大生产。
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公开(公告)号:CN115894199B
公开(公告)日:2024-04-02
申请号:CN202211582923.3
申请日:2022-12-09
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C45/82 , C07C49/203 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种α,γ‑不饱和二烯酮的制备方法,该制备方法采用联烯酮作为原料,在催化剂作用下经异构化反应生成α,γ‑不饱和二烯酮,其中:催化剂为咪唑盐类离子液体,咪唑盐类离子液体呈碱性;进一步使联烯酮与咪唑盐类离子液体共同在外循环泵的作用下沿一循环通道循环流通并反应,且在循环流通的过程中与外部冷源进行换热;本发明方法能够兼具三废较少、反应效率高、反应选择性好和反应温度低等优点,适于工业化大生产。
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公开(公告)号:CN116272689A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310304749.4
申请日:2023-03-27
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: B01J8/06 , C07C45/00 , C07C45/67 , C07C49/203 , B01J4/00
Abstract: 本发明公开了一种连续制备不饱和酮的方法,包括:将炔醇或烯醇,以及酸混合后通入管道反应器中,在该管道反应器的延伸方向上分段通入部分烷氧基烯烃,反应生成不饱和酮;该管道反应器包括多个串联的子管道反应单元,每个子管道反应单元均独立地包括依次连通的循环反应管段、管式反应段,循环反应管段能够将部分反应物料循环至自身进料口处,循环比为6‑20,反应物料在管式反应段内的停留时间为在循环反应管段内的停留时间的5‑20倍,每个循环反应管段的进料口侧均设置有通入部分烷氧基烯烃的预设位置,该方法不仅能够显著降低烷氧基烯烃的用量,而且能够明显降低烷氧基烯烃的自聚现象,减少副产重组分,操作简单易实现,转化率和选择性高。
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公开(公告)号:CN118005488A
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202410133037.5
申请日:2024-01-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种贲亭酸甲酯的连续生产方法。该方法包括将原乙酸三甲酯和异戊烯醇在缩合塔中催化剂的存在下进行缩合反应,分别从缩合塔塔釜采出含有缩合产物#imgabs0#的反应液,缩合塔塔顶采出甲醇的步骤;以及将所述反应液输送至重排塔中在催化剂的存在下进行克莱森重排反应,分别从重排塔塔釜采出贲亭酸甲酯粗品,重排塔塔顶采出甲醇的步骤。该方法在常压以及较低温度下进行,安全性较高,且反应时间短,反应速率较快,同时副反应明显得到抑制,目标产物收率进一步提高。
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公开(公告)号:CN117603032A
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202311629238.6
申请日:2023-11-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C49/203 , B01J31/02 , C07C213/04 , C07C215/08
Abstract: 本发明公开了一种制备α,γ‑不饱和二烯酮的方法,使联烯酮在催化剂作用下经异构化反应生成α,γ‑不饱和二烯酮,催化剂包括具有式(Ⅰ)所示结构的羟基功能化季铵盐类碱性离子液体; R1、R2、R3、R4分别独立地选自取代或未被取代的如下基团:烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃,且R1、R2、R3、R4中至少一个包含羟基取代基,Y为在水中呈碱性的基团;本发明采用至少包括羟基功能化季铵盐类碱性离子液体的催化剂催化联烯酮发生异构化反应进而制备α,γ‑不饱和二烯酮,使得本发明方法不仅催化剂用量小、选择性和收率高,并且还可以降低反应温度,污染少,此外,催化剂回收套用多次后仍有较高的收率与选择性。
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公开(公告)号:CN116272690A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310304725.9
申请日:2023-03-27
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: B01J8/08 , C07C45/00 , C07C45/67 , C07C49/203 , B01J19/24
Abstract: 本发明公开了一种不饱和酮的合成方法,包括:在酸性固体催化剂存在下,使烷氧基烯烃与炔丙基醇在管式反应器中反应生成不饱和酮;管式反应器包括N个串联的反应管段,使反应物料依次从第一反应管段流通至第N反应管段;每个反应管段内均独立地设置有酸性固体催化剂并包括用于将部分反应物料从自身出料口循环至自身进料口的循环管段,控制各个反应管段内各自设置的酸性固体催化剂的量从第一反应管段至第N反应管段依次递增,控制各个反应管段的循环比以使反应物料处于湍流状态,第一反应管段的循环比为7‑20;该方法能够在无溶剂以及常用酸性固体催化剂的前提下实现不饱和酮的高选择性、高收率的制备,操作过程易实现,适于工业化应用。
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公开(公告)号:CN118652167A
公开(公告)日:2024-09-17
申请号:CN202410615035.X
申请日:2024-05-17
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C49/203 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种异构化制备α,γ‑不饱和二烯酮的方法,该方法包括:使联烯酮在催化剂作用下经异构化反应生成α,γ‑不饱和二烯酮,催化剂包括以固体碱形式存在的N‑杂环卡宾和/或N‑杂环卡宾盐;实践表明,固体碱氮杂环卡宾和/或N‑杂环卡宾盐可以高效地催化联烯酮且高选择性地获得α,γ‑不饱和二烯酮,反应过程可在较短时间内完成的同时副反应少,克服了现有技术中存在的顾此失彼的问题(大部分情况下需要在较高温度下进行异构化,只能通过延长反应时间以降低单位时间内放出的热量,进而避免高温带来的副反应),原料腐蚀性小,对设备要求低,还基本没有三废产生,后处理简单,催化剂与主产物容易分离,底物适用范围广。
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公开(公告)号:CN114409532B
公开(公告)日:2023-06-30
申请号:CN202210124379.1
申请日:2022-02-10
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C67/00 , C07C67/54 , C07C69/533 , C07C41/50 , C07C43/303 , C07C41/60 , C07C43/32
Abstract: 本发明公开了一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法,该方法以异戊烯醇、原乙酸三甲酯为原料,采用至少一组依次串联的多个反应精馏塔,在催化剂的存在下进行反应,得到贲亭酸甲酯,多个反应精馏塔中的第一个反应精馏塔至倒数第二个反应精馏塔的塔釜温度依次升高;将所述异戊烯醇加入到第一个反应精馏塔至倒数第二个反应精馏塔中。本发明采用在分段升温的条件下加入异戊烯醇到反应精馏塔中,可以有效提高此反应的转化率和选择性,减少副反应,且能明显减少反应时间,加快反应速率,缩短反应周期,且能实现常压反应。
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公开(公告)号:CN114409532A
公开(公告)日:2022-04-29
申请号:CN202210124379.1
申请日:2022-02-10
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C67/00 , C07C67/54 , C07C69/533 , C07C41/50 , C07C43/303 , C07C41/60 , C07C43/32
Abstract: 本发明公开了一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法,该方法以异戊烯醇、原乙酸三甲酯为原料,采用至少一组依次串联的多个反应精馏塔,在催化剂的存在下进行反应,得到贲亭酸甲酯,多个反应精馏塔中的第一个反应精馏塔至倒数第二个反应精馏塔的塔釜温度依次升高;将所述异戊烯醇加入到第一个反应精馏塔至倒数第二个反应精馏塔中。本发明采用在分段升温的条件下加入异戊烯醇到反应精馏塔中,可以有效提高此反应的转化率和选择性,减少副反应,且能明显减少反应时间,加快反应速率,缩短反应周期,且能实现常压反应。
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