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公开(公告)号：CN113968789B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202111503520.0
申请日：2021-12-10
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/84
Abstract: 本发明涉及一种异佛尔酮二胺的纯化方法以及纯化系统，所述纯化方法为：由异佛尔酮腈经胺化、氢化得到的粗异佛尔酮二胺依次经过第一减压精馏塔，膜分离系统除水以及第二真空精馏塔处理后，得到IPDA成品；其中，所述粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍。采用该方法得到的IPDA成品中水的含量低于0.2重量%，双环仲胺化合物低于0.1重量%，纯度大于99.7重量%。所述异佛尔酮二胺的纯化系统包括依次相连的第一减压精馏塔、膜分离系统以及第二真空精馏塔，该系统适用于本申请异佛尔酮二胺的纯化方法。
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公开(公告)号：CN113563186A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110754990.8
申请日：2021-07-05
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170℃。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN114380699B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202210094732.6
申请日：2022-01-26
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/26 , C07C209/48 , B01J31/02 , B01J37/02 , B01J37/18
Abstract: 本发明涉及一种合成异佛尔酮二胺的方法、催化剂及其制备方法。以异佛尔酮腈、液氨和氢气为原料，在催化剂的存在下进行反应，得到异佛尔酮二胺，催化剂由负载型催化剂经还原反应得到；负载型催化剂包括载体以及负载在载体上的金属氧化物和离子液体，金属氧化物包括氧化钴、二氧化锰以及其他金属氧化物，其他金属氧化物选自过渡金属氧化物、碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的一种或多种的组合，载体为硅基材料，离子液体选自季膦类离子液体和季铵类离子液体中的一种或两种，离子液体的沸点高于还原反应的温度。本发明的催化剂可以实现高转化率和催化选择性，并且催化剂稳定性好。
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公开(公告)号：CN114380699A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202210094732.6
申请日：2022-01-26
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/26 , C07C209/48 , B01J31/02 , B01J37/02 , B01J37/18
Abstract: 本发明涉及一种合成异佛尔酮二胺的方法、催化剂及其制备方法。以异佛尔酮腈、液氨和氢气为原料，在催化剂的存在下进行反应，得到异佛尔酮二胺，催化剂由负载型催化剂经还原反应得到；负载型催化剂包括载体以及负载在载体上的金属氧化物和离子液体，金属氧化物包括氧化钴、二氧化锰以及其他金属氧化物，其他金属氧化物选自过渡金属氧化物、碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的一种或多种的组合，载体为硅基材料，离子液体选自季膦类离子液体和季铵类离子液体中的一种或两种，离子液体的沸点高于还原反应的温度。本发明的催化剂可以实现高转化率和催化选择性，并且催化剂稳定性好。
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公开(公告)号：CN113968789A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202111503520.0
申请日：2021-12-10
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/84
Abstract: 本发明涉及一种异佛尔酮二胺的纯化方法以及纯化系统，所述纯化方法为：由异佛尔酮腈经胺化、氢化得到的粗异佛尔酮二胺依次经过第一减压精馏塔，膜分离系统除水以及第二真空精馏塔处理后，得到IPDA成品；其中，所述粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍。采用该方法得到的IPDA成品中水的含量低于0.2重量%，双环仲胺化合物低于0.1重量%，纯度大于99.7重量%。所述异佛尔酮二胺的纯化系统包括依次相连的第一减压精馏塔、膜分离系统以及第二真空精馏塔，该系统适用于本申请异佛尔酮二胺的纯化方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113563186B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110754990.8
申请日：2021-07-05
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170℃。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN115433103A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211226498.4
申请日：2022-10-09
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07C253/10 , C07C255/46 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种异佛尔酮腈的合成方法，该合成方法包括：使异佛尔酮和氢氰酸在催化剂存在下、在加热条件下发生反应，生成异佛尔酮腈，该催化剂包括咪唑盐类离子液体，咪唑盐类离子液体呈碱性；本发明方法不仅可以避免采用酸中和、副反应少且催化剂可重复使用，异佛尔酮腈的收率高。
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公开(公告)号：CN115433103B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202211226498.4
申请日：2022-10-09
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07C253/10 , C07C255/46 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种异佛尔酮腈的合成方法，该合成方法包括：使异佛尔酮和氢氰酸在催化剂存在下、在加热条件下发生反应，生成异佛尔酮腈，该催化剂包括咪唑盐类离子液体，咪唑盐类离子液体呈碱性；本发明方法不仅可以避免采用酸中和、副反应少且催化剂可重复使用，异佛尔酮腈的收率高。
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公开(公告)号：CN113493397B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202110874656.6
申请日：2021-07-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/61 , C07C209/52 , C07C211/36 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种异佛尔酮亚胺的制备方法，以异佛尔酮腈和液氨为反应物，充分混合后进入微通道反应器，在一定温度和压力下进行反应，得到包含异佛尔酮亚胺的出料液，实现了在不使用催化剂的条件下，3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己酮亚胺化制备异佛尔酮亚胺，收率达到95％以上，使异佛尔酮亚胺不使用催化剂也可实现产业化生产，同时也降低液氨的用量。此外，本发明还提供了一种IPDA的制备方法，由上述方法制备得到的异佛尔酮亚胺出料液与氢气反应后得到，反应副产物少，IPDA收率高，且加氢催化剂使用寿命长。
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公开(公告)号：CN113493397A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202110874656.6
申请日：2021-07-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/61 , C07C209/52 , C07C211/36 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种异佛尔酮亚胺的制备方法，以异佛尔酮腈和液氨为反应物，充分混合后进入微通道反应器，在一定温度和压力下进行反应，得到包含异佛尔酮亚胺的出料液，实现了在不使用催化剂的条件下，3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己酮亚胺化制备异佛尔酮亚胺，收率达到95％以上，使异佛尔酮亚胺不使用催化剂也可实现产业化生产，同时也降低液氨的用量。此外，本发明还提供了一种IPDA的制备方法，由上述方法制备得到的异佛尔酮亚胺出料液与氢气反应后得到，反应副产物少，IPDA收率高，且加氢催化剂使用寿命长。
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