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公开(公告)号：CN109942451A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910307659.4
申请日：2019-04-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C231/24 , C07C237/06
Abstract: 本发明提供了一种高纯度沙芬酰胺游离碱的制备方法：将4-(3-氟苄氧基)苯甲醛、氨丙酰胺、甲醇加入反应瓶，分次加入氰基硼氢化钠反应，控制温度0～60℃反应2h～4h；有机层蒸去部分二氯甲烷，降温、析晶、过滤、洗涤、干燥得沙芬酰胺游离碱，收率80％以上，HPLC含量99.5％以上。
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公开(公告)号：CN109553531A
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201910053986.1
申请日：2019-01-21
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C69/612 , C07C67/14 , C07C67/58 , C07C57/72 , C07C51/60
Abstract: 本发明提供了一种布洛芬甲酯的制备方法，包含如下步骤：1)将布洛芬加入到甲醇中，滴加氯化亚砜反应；2)水洗反应液，有机层减压蒸馏，得布洛芬甲酯；本发明的目的在于提供一种工艺稳定、操作简单、可操作性强、适合工业化的布洛芬甲酯的制备方法；本发明收率97％以上，产品质量高，HPLC含量高达99％以上。
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公开(公告)号：CN110563694A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910902593.3
申请日：2019-09-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D319/06
Abstract: 本发明提供了2-(1-氯乙基)-2-(4-异丁基苯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷的制备方法，将2-氯-1-(4-异丁基苯基)丙-1-酮、新戊二醇、28％(g/cm3)稀硫酸加入反应罐，升温，减压蒸水，反应；反应后降温，水洗，得产物；本发明不使用溶剂，利用减压巧妙地除去了反应生成的水，促使反应比较完全地进行，降低了生产成本，增加了生产能力。
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公开(公告)号：CN110551061A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910902512.X
申请日：2019-09-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D211/90
Abstract: 本发明提供了一种高纯度尼群地平的制备方法，其特征在于以下步骤：(1)将3-硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯、3-氨基巴豆酸甲酯、溶剂加入反应瓶，升温反应；(2)减压蒸干溶剂，并逐渐升温反应，至反应液固化；(3)当反应液固化后，控制温度、反应时间，得尼群地平粗品；(4)加溶剂回流，降温至室温过夜，过滤、洗涤、干燥，得尼群地平精品；本发明使反应分段进行，解决了杂质随反应进行不断升高的难题，尼群地平所含杂质符合全部药典标准要求，大幅低于国内其他厂家杂质水平。
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公开(公告)号：CN116003311A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211522118.1
申请日：2022-11-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D211/90 , B01J31/02
Abstract: 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种利用离子液体催化合成尼群地平的方法。以乙醇为溶剂，在离子液体催化下，2‑(3‑硝基亚苄基)乙酰乙酸乙酯和3‑氨基巴豆酸甲酯进行反应，反应完成经固液分离得到尼群地平粗品，经后处理得到尼群地平；其中，离子液体为1‑羟乙基‑2,3‑二甲基咪唑氯盐、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑氯盐或1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐。本发明在尼群地平的合成过程中，利用离子液体作为反应的催化剂，有效提高了尼群地平的收率，同时，本发明反应温度低，反应时间短，反应条件温和，易于操作。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113105419A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110367396.3
申请日：2021-04-06
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D307/87
Abstract: 本发明提供了R‑二醇制备S‑西酞普兰的方法，包括R‑二醇加入氯化剂的氯化反应和S‑二氯油状物中加入金属氢氧化物的成环反应两个步骤，与现有技术相比，本发明将废弃物R‑二醇回收利用，制备得到S‑西酞普兰，既降低了生产成本，又减少了污染环境，同时提高了原子经济性。
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公开(公告)号：CN112358398A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011300046.7
申请日：2020-11-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸的回收制备方法，包括以下步骤：①蒸溶剂：将D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐粗品母液、D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐精品母液加入反应罐，减压蒸去溶剂异丙醇、甲醇，得D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐油状物或固状物；②转化：在室温和搅拌下向D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐油状物或固状物中滴加无机酸，控制PH值；③离心：离心、水洗、干燥得D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸；该方法可操作性强、工艺简单、产品质量符合生产要求。
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公开(公告)号：CN103342664A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310303327.1
申请日：2013-07-18
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07C69/78 , C07C67/28
Abstract: 本发明属于药物合成领域，特别涉及一种酒石酸盐的制备方法。本发明是将(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物溶于异丙醇中，加水，控制温度，搅拌下加入D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸（D-DTTA）（Ⅱ），反应液透明后，继续搅拌析晶，抽滤、洗涤、干燥得到(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品；粗品在甲醇中加热溶解，控制温度，滴加异丙醇析晶，降温、抽滤、洗涤、干燥得精品。该发明操作简便，制得产品纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN116869973A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310960091.2
申请日：2023-08-01
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 一种布洛芬凝胶贴片，包括布洛芬凝胶层，背衬层、恒温发热包及防粘膜，其特征在于，所述恒温发热包包括装有加热材料的第一料包、装麦饭石颗粒的第二料包和包覆层，第一料包中加热材料组成的质量比为：铝粉10‑15％，氟化钠1‑5％，氢氧化钙15‑30％，氮化硼0.01‑3％，铁粉15‑50％，硅藻土20‑55％。本发明制备的布洛芬凝胶贴片含有恒温发热包，布洛芬借助恒温发热包的热力，通过物理恒温加热的方式，打开皮肤毛孔汗孔，扩张毛细血管，加速局部的血液循环、软化皮肤的角质层，能使药物成分快速、充分的通过皮肤的天然屏障，直达病灶，同时本发明制备恒温发热包原料易得、携带方便、发热迅速。
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公开(公告)号：CN103342664B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201310303327.1
申请日：2013-07-18
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07C69/78 , C07C67/28
Abstract: 本发明属于药物合成领域，特别涉及一种酒石酸盐的制备方法。本发明是将(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物溶于异丙醇中，加水，控制温度，搅拌下加入D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸（D-DTTA）（Ⅱ），反应液透明后，继续搅拌析晶，抽滤、洗涤、干燥得到(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品；粗品在甲醇中加热溶解，控制温度，滴加异丙醇析晶，降温、抽滤、洗涤、干燥得精品。该发明操作简便，制得产品纯度和收率高。
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