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公开(公告)号:CN114292242B
公开(公告)日:2024-02-20
申请号:CN202111674273.0
申请日:2021-12-31
Applicant: 宜昌天仁药业有限责任公司 , 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D243/16
Abstract: 本发明提供了一种咪达唑仑中间体的合成方法,该中间体为7‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑2‑氨甲基‑2,3‑二氢‑1H‑1,4‑苯并二氮杂䓬,其将传统的一步合成拆分成两步合成,分别还原碳氮双键以及还原硝基,避免危险试剂兰尼镍和氢气的使用,也避免了氢化条件过强导致的脱氟杂质的产生,并且通过将还原步骤按还原的反应位点分步进行,单独采用Zn粉还原硝基,进一步减少了氮氧化物杂质的存在,提高了产品的质量。
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公开(公告)号:CN114292242A
公开(公告)日:2022-04-08
申请号:CN202111674273.0
申请日:2021-12-31
Applicant: 宜昌天仁药业有限责任公司 , 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D243/16
Abstract: 本发明提供了一种咪达唑仑中间体的合成方法,该中间体为7‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑2‑氨甲基‑2,3‑二氢‑1H‑1,4‑苯并二氮杂䓬,其将传统的一步合成拆分成两步合成,分别还原碳氮双键以及还原硝基,避免危险试剂兰尼镍和氢气的使用,也避免了氢化条件过强导致的脱氟杂质的产生,并且通过将还原步骤按还原的反应位点分步进行,单独采用Zn粉还原硝基,进一步减少了氮氧化物杂质的存在,提高了产品的质量。
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公开(公告)号:CN114624351A
公开(公告)日:2022-06-14
申请号:CN202011474128.3
申请日:2020-12-14
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明公开了苯磺酸瑞马唑仑原料药中(R)‑(‑)‑1‑氨基‑2‑丙醇残留的分析方法,该方法包括对待检测原料药溶液进行高效液相色谱检测,所述待检测原料药溶液在配制时预先加入了衍生化试剂和碱。本发明所述方法简单、高效,灵敏度高、重现性好。
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公开(公告)号:CN114624351B
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202011474128.3
申请日:2020-12-14
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
Abstract: 本发明公开了苯磺酸瑞马唑仑原料药中(R)‑(‑)‑1‑氨基‑2‑丙醇残留的分析方法,该方法包括对待检测原料药溶液进行高效液相色谱检测,所述待检测原料药溶液在配制时预先加入了衍生化试剂和碱。本发明所述方法简单、高效,灵敏度高、重现性好。
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公开(公告)号:CN120058706A
公开(公告)日:2025-05-30
申请号:CN202311603861.4
申请日:2023-11-28
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种咪达唑仑的合成方法,该合成方法包括如下步骤:式M‑VI所示化合物与氯代试剂经氯代反应生成式M‑VII所示化合物,式M‑VII所示化合物再与乌洛托品经成盐反应和水解关环反应,生成咪达唑仑。本发明反应条件温和,操作简便,产物纯度及收率高,工业化生产成本低,已实现车间工业化生产。
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公开(公告)号:CN118837482A
公开(公告)日:2024-10-25
申请号:CN202310457503.0
申请日:2023-04-25
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种环丁基甲醛的检测方法,包括i)配制供试品溶液;ii)配制对照品溶液;iii)采用气相色谱‑质谱联用法对供试品溶液和对照品溶液进行检测,并对供试品溶液中环丁基甲醛进行定性和定量分析。本申请方法填补当前的技术空白,解决原料药中杂质环丁基甲醛检出困难的问题,并且可对环丁基甲醛进行定量检测,用于纳布啡原料药的质量控制。
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公开(公告)号:CN112759596B
公开(公告)日:2022-03-15
申请号:CN202110006813.1
申请日:2021-01-05
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/08
Abstract: 本发明公开了一种纳布啡的制备方法及其中间体,所述的制备方法以吗啡为原料,经酰化、催化氧化、钯/碳加氢还原、氯甲酸‑1‑氯乙酯脱N‑甲基、水解脱保护、氮‑甲基环丁烷取代而制备纳布啡。该方法从起始原料即引入了手性中心,在整个反应过程中,未采用会影响手性中心的反应和试剂,且整个反应过程仅使用常规的方法和设备,操作简便,条件温和,路线短,总体收率高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN112759596A
公开(公告)日:2021-05-07
申请号:CN202110006813.1
申请日:2021-01-05
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/08
Abstract: 本发明公开了一种纳布啡的制备方法及其中间体,所述的制备方法以吗啡为原料,经酰化、催化氧化、钯/碳加氢还原、氯甲酸‑1‑氯乙酯脱N‑甲基、水解脱保护、氮‑甲基环丁烷取代而制备纳布啡。该方法从起始原料即引入了手性中心,在整个反应过程中,未采用会影响手性中心的反应和试剂,且整个反应过程仅使用常规的方法和设备,操作简便,条件温和,路线短,总体收率高,适合工业化生产。
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