一种α-乙酰基γ-丁内酯的合成方法

    公开(公告)号:CN107857745A

    公开(公告)日:2018-03-30

    申请号:CN201711321652.5

    申请日:2017-12-12

    CPC classification number: C07D307/33

    Abstract: 本发明涉及丙硫菌唑有机中间体合成领域,具体涉及一种α-乙酰基γ-丁内酯的合成方法,该合成方法包括如下几个步骤:(1)将反应釜缓慢升温至75℃,加入γ-丁内酯、乙酸乙酯和乙醇钠,回流反应10h后,得α-乙酰基-γ-丁内酯的钠盐和副产物乙醇;(2)将步骤(1)所得产物蒸馏,除去乙醇和过量的乙酸乙酯,残留物用稀硫酸调节pH至3-4,静置分液分去水相,有机相在压强为-0.1Mpa,温度为65-70℃的条件下进行减压蒸馏得α-乙酰基γ-丁内酯;本发明采用反应底料乙酸乙酯为本底溶剂,以乙醇钠为缩合剂,反应条件温和,安全性提高,避免了因采用额外的溶剂如苯类溶剂等造成的污染,安全性好,后处理方式简单,α-乙酰基-γ-丁内酯的收率在90%以上,纯度在98%以上。

    一种高等规度聚吡啶及其制备方法

    公开(公告)号:CN105131257A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510490871.0

    申请日:2015-08-10

    Abstract: 本发明公开了一种高等规度聚吡啶的制备方法,具体步骤为:步骤S101、卤素-金属交换反应制备2,5-二溴吡啶活性格式中间体;步骤S102、制备高等规聚吡啶共聚物。本发明的有益效果是:1)与现有该类化合物的合成方法相比,本发明的合成方法简便,反应步骤少,反应条件温和;2)通过控制催化剂的加入量,可得到分子量分布较窄的大分子聚吡啶化合物,实现聚吡啶分子量的可控调节,材料性能达到使用要求,合成产率高,生产成本大大降低。

    一种3-甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN106631994B

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201710004709.2

    申请日:2017-01-04

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明提供了一种3‑甲基吡啶的制备方法,是将稀土催化剂加入到装有分子筛的管式反应器中,然后将2‑甲基吡咯、三氯甲烷、水蒸汽分别加热至160‑200℃,按比例混合,向其中通入氮气稀释,加压,将稀释后的混合气通入管式反应器,然后通过冷却塔分离,精馏得到3‑甲基吡啶和2‑甲基吡咯。本发明制备方法中原料易得、反应路线较短,而且操作简便,产品收率高,且稀土催化剂经活化处理后可重复利用,降低生产成本,有很好的工业化大量生产的应用价值。

    一种2,2-联吡啶的提纯方法

    公开(公告)号:CN113214143B

    公开(公告)日:2022-11-08

    申请号:CN202110479296.X

    申请日:2021-04-30

    Abstract: 本发明公开了一种2,2‑联吡啶的提纯方法,将从反应器出来的2,2‑联吡啶反应气依次经过气液分离罐、过滤器、储存罐和动态结晶器,并由热媒罐和冷媒罐进行控温,再由动态结晶器将残液排入残液罐,将含有杂质较多的的2,2‑联吡啶首熔融流下,取样检测,纯的2,2‑联吡啶进入成品罐。本发明的2,2‑联吡啶的含量可根据生产需求进行调整,最高可达99.9%以上,且采用常压、低温操作,简单安全,对设备无过高要求,可以降低成本和设备投资,对环境友好,不需要对产品进行干燥以脱除溶剂,因此减少了干燥的步骤,避免了溶剂界入导致的成本升高、环境污染、低温冷冻操作,具有节能的优点。

    一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置及方法

    公开(公告)号:CN111689628A

    公开(公告)日:2020-09-22

    申请号:CN202010566232.9

    申请日:2020-06-19

    Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯吡啶生产废水的处理装置及方法,包括废水储罐、混合器、双氧水储罐、超声催化反应器、换热器、光催化反应塔,废水储罐的出液管连接计量泵的进液端,混合器的其中一个进液端连接双氧水储罐的出液管,超声催化反应器的内部安装有进水喷头,超声催化反应器的出液管连接换热器的进液端,换热器的出液管连接光催化反应塔,光催化反应塔的出液端连接COD在线监测仪的进液端,COD在线监测仪具有两个出液管,其中一个出液管连接出水储罐,另一个出液管连接混合器。本发明可以有效降解氯代吡啶等含吡啶环类化合物,降低废水COD,出水指标达到排放标准。

    一种3-(烷氧基甲基磷酰基)丙酸酯合成方法

    公开(公告)号:CN106565778B

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201610990908.0

    申请日:2016-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种以3‑(甲基磷酰氯)丙酰氯(简称“双酰氯”)为原料酯化反应合成3‑(烷氧基甲基磷酰基)丙酸酯(简称“丙酸酯”)的新方法,主要采用了新型阵列管式反应装置,使原料双酰氯和羟基化合物从一侧进料后在玻璃管中进行反应放热,冷凝液在反应管外层错流和玻璃管接触并进行强热交换,酯化产物出料后采用缚酸剂淬灭处理后收集的方法,可以进行连续化的酯化合成反应并且和反应液发生充分的热交换,副产HCl气体对设备无腐蚀。该方法具有,操作简单,热交换能力强,控温精确,对环境友好,有着广阔的规模化应用前景。

    一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法

    公开(公告)号:CN105669535A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610125367.5

    申请日:2016-03-04

    CPC classification number: C07D213/61

    Abstract: 本发明公开了一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤:1)氯化:将N-氧化吡啶加入到烧瓶中,再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应;2)蒸馏:将反应混合物移至500mL容器中,升温至50℃-70℃,真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏,除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物,继续升温至90-95℃,真空度为0.07-0.09MPa,蒸馏得到的2-氯吡啶,余下的高沸点馏分为少量未反应完的N-氧化吡啶。该方法两步即可,减少了反应过程并且提高了收率;反应利用草酰氯和三乙胺作为反应试剂,反应在低温常压下进行,最终2-氯吡啶的产率达到90%。

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