公开(公告)号：CN108484486B

公开(公告)日：2021-04-27

申请号：CN201810503105.7

申请日：2018-05-23

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 王红伟 ,  徐善坤 ,  葛德强 ,  王长才 ,  张财华

IPC: C07D213/22

Abstract: 本发明提供了一种2,2′‑联吡啶的精制方法，精制方法包括以下步骤：(1)将2,2′‑联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中，通过精馏塔先将吡啶蒸出；(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃，塔底温度调整为282℃，开始精馏，当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa‑1350Pa，将回流比操作调整为7:1‑11:1；(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入二级精馏塔，调整二级精馏塔塔顶温度为282℃，塔底温度为272℃；(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入三级精馏塔，调整三级精馏塔塔顶温度为272℃，塔底温度为115℃；(5)收集3级精馏塔底料，底料中2,2′‑联吡啶质量分数≥99.3％。

公开(公告)号：CN102382045A

公开(公告)日：2012-03-21

申请号：CN201110329713.9

申请日：2011-10-27

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 葛九敢 ,  王长才 ,  李健 ,  刘善和

IPC: C07D213/16

Abstract: 本发明公开了一种2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙醇、乙酸乙酯、丙酮和二元酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。

公开(公告)号：CN108484486A

公开(公告)日：2018-09-04

申请号：CN201810503105.7

申请日：2018-05-23

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 王红伟 ,  徐善坤 ,  葛德强 ,  王长才 ,  张财华

IPC: C07D213/22

Abstract: 本发明提供了一种2,2′-联吡啶的精制方法，精制方法包括以下步骤：(1)将2,2′-联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中，通过精馏塔先将吡啶蒸出；(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃，塔底温度调整为282℃，开始精馏，当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa-1350Pa，将回流比操作调整为7:1-11:1；(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入二级精馏塔，调整二级精馏塔塔顶温度为282℃，塔底温度为272℃；(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入三级精馏塔，调整三级精馏塔塔顶温度为272℃，塔底温度为115℃；(5)收集3级精馏塔底料，底料中2,2′-联吡啶质量分数≥99.3％。

公开(公告)号：CN105481763A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510896601.X

申请日：2015-12-04

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 胡玉兵 ,  梁锡臣 ,  顾起财 ,  先斌 ,  王长才 ,  杨桂宝 ,  李文兵 ,  张志宏

IPC: C07D213/64

CPC classification number: C07D213/64

Abstract: 本发明公开了一种以2,3,5,6-四氯吡啶为原料合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法。该方法包括以下步骤：(1)将2,3,5,6-四氯吡啶与水进行混合，然后加入氢氧化钠，在高温高压条件下反应一段时间后，降温至80℃～90℃；(2)趁热将3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠混合溶液过滤，得到一次滤液；(3)将步骤(2)中的一次滤液在冰水浴中冷却，降温至5-10℃，析出醇钠结晶；然后进行压滤，得到白色的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠晶体和二次滤液。该方法2,3,5,6-四氯吡啶为原料，价格便宜，且容易得到，降低生产成本；与现有工艺相比，该方法的产率达到95％，工艺操作过程简便，且产率高。

公开(公告)号：CN105131257A

公开(公告)日：2015-12-09

申请号：CN201510490871.0

申请日：2015-08-10

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 韦永飞 ,  陈锐 ,  方红新 ,  周爱民 ,  王长才 ,  夏华跃 ,  蒋伟 ,  周浩 ,  吴德清 ,  王晓亭

IPC: C08G61/12

Abstract: 本发明公开了一种高等规度聚吡啶的制备方法，具体步骤为：步骤S101、卤素-金属交换反应制备2,5-二溴吡啶活性格式中间体；步骤S102、制备高等规聚吡啶共聚物。本发明的有益效果是：1)与现有该类化合物的合成方法相比，本发明的合成方法简便，反应步骤少，反应条件温和；2)通过控制催化剂的加入量，可得到分子量分布较窄的大分子聚吡啶化合物，实现聚吡啶分子量的可控调节，材料性能达到使用要求，合成产率高，生产成本大大降低。

公开(公告)号：CN115090246A

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202210864329.7

申请日：2022-07-21

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 刘宣平 ,  李凯 ,  王长才 ,  杨红兵 ,  刘典典

IPC: B01J19/18 ,  B01J4/00 ,  B01D7/00 ,  C07D213/127 ,  C07D213/20

Abstract: 本发明公开了一种N‑甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，属于N‑甲基氯化吡啶的提纯处理技术领域，包括反应釜和真空泵，反应釜的顶部设有两个开口，一个开口通过法兰与减速电机盖板连接，另一个开口嵌入进料管，其中，进料管与封盖密封连接。本发明提出的一种N‑甲基氯化吡啶的提纯处理装置及方法，圆台向下移动，将排料管堵塞，粉碎的同时避免破坏真空，圆台向上移动，排料管露出，螺旋叶片旋转，加速出料的同时将料推进出料管内，完成排料，防止堵塞。通过低温使N‑甲基氯化吡啶中的水分冻结成固态冰，然后通过真空条件对物料升温使冰升华。

公开(公告)号：CN108440398A

公开(公告)日：2018-08-24

申请号：CN201810680230.5

申请日：2018-06-27

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 温兰兰 ,  王长才 ,  赵志华 ,  唐先龙 ,  王锋

IPC: C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种2-氯吡啶精馏底液的分离提纯方法，该方法包括以下步骤：减压蒸馏、残余液冷却结晶、轻组分一级冷却结晶、滤液二级冷却结晶和浓缩，通过本发明的分离提纯方法，可分离提纯2-氯吡啶精馏底液，得到的2,6-二氯吡啶纯度大于95％，2,4-二氯吡啶纯度大于97％，2-氯吡啶纯度大于98％，本发明的分离提纯方法中添加的反溶剂不仅促进轻组分中氯代吡啶的分离，得到较好的分离结果，还可以循环回收使用，分离提纯的精馏底液80％的组分进行分离、提纯、利用，使废液、废渣最少化，达到节能减排的目的,而且减少了废液、废渣中有机氯化物的含量和处理成本，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN102382046A

公开(公告)日：2012-03-21

申请号：CN201110329727.0

申请日：2011-10-27

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 王长才 ,  李健 ,  方红新 ,  张开炳

IPC: C07D213/16 ,  C07D213/127

Abstract: 本发明公开了一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙醇、苯酚、环己烷、二元酸和氧化锆催化剂，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，反应加入氧化锆催化剂，反应程度高，反应速度快，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。

公开(公告)号：CN115403513A

公开(公告)日：2022-11-29

申请号：CN202211067688.6

申请日：2022-09-01

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 唐先龙 ,  杨志红 ,  胡其钊 ,  韦琛鸿 ,  王长才

IPC: C07D213/20 ,  C07D213/127

Abstract: 本发明涉及一种N‑甲基氯化吡啶连续化合成工艺，属于化工生产技术领域，包括如下步骤：步骤一、将吡啶和甲醇混合，通入混合器进行预热，得到甲醇和吡啶的混合液；步骤二、将氯甲烷通入预热器预热气化；步骤三、在管式反应器进口通入甲醇和吡啶的混合液以及氯甲烷气体，进行保温、保压反应，反应结束后，用接收罐保温收料；步骤四、真空干燥。本发明中的合成工艺原理简单，工业化方便，实现了N‑甲基氯化吡啶的连续化生产，产量稳定，产物纯度高；合成工艺中使用甲醇作为溶剂，对生产设备腐蚀性小；减少了溶剂甲醇的用量，降低了生产成本；且甲醇与N‑甲基氯化吡啶分离的过程操作简单；采用连续化生产，缩短反应时间，提高生产效率。

公开(公告)号：CN107986967B

公开(公告)日：2020-07-14

申请号：CN201711320110.6

申请日：2017-12-12

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 韦永飞 ,  黄永升 ,  葛德强 ,  王长才 ,  蒋伟

IPC: C07C69/716 ,  C07C67/313

Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物的合成方法，所述方法是以卤代丙酸酯为原料在一定温度下和草酸二酯进行缩合反应得到相应的产物2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物，该产物是一种重要的草铵膦合成中间体，同时对于含酮酸酯基团的下游产品的合成提供了新型的合成方法，本发明的方法工艺路线简单，产物稳定，可规模化生产。