公开(公告)号：CN108586220A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810681512.7

申请日：2018-06-27

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 张宇 ,  蒋伟 ,  陈军 ,  杨桂宝 ,  赵志胜

IPC: C07C49/163 ,  C07C45/63

Abstract: 本发明涉及丙硫菌唑有机中间体合成领域技术领域，具体涉及一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成方法，其步骤如下：将一定量的1-(1-氯环丙基)乙酮、二氯甲烷和甲醇于反应釜中，降温至0℃，向体系中开始通入氯气，保持反应温度小于5℃，直至1-(1-氯环丙基)乙酮检测含量低于2％时，停止通入氯气，保温反应30min；反应结束后先负压抽体系中剩余的氯气和氯化氢1h，然后在25℃/-0.1MPa条件下减压蒸馏除去体系中溶剂二氯甲烷和催化剂甲醇即可；本发明中采用氯气取代磺酰氯等氯化试剂，避免了二氧化硫的产生，以甲醇为催化剂，避免了因使用路易斯酸而产生废水，有机溶剂回收后可继续套用，后处理简单，降低了反应成本，减少三废的产生，较好的保护环境。

公开(公告)号：CN107857745A

公开(公告)日：2018-03-30

申请号：CN201711321652.5

申请日：2017-12-12

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 吴海峡 ,  张宇 ,  张财华 ,  张志宏 ,  周爱民

IPC: C07D307/33

CPC classification number: C07D307/33

Abstract: 本发明涉及丙硫菌唑有机中间体合成领域，具体涉及一种α-乙酰基γ-丁内酯的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)将反应釜缓慢升温至75℃，加入γ-丁内酯、乙酸乙酯和乙醇钠，回流反应10h后，得α-乙酰基-γ-丁内酯的钠盐和副产物乙醇；(2)将步骤(1)所得产物蒸馏，除去乙醇和过量的乙酸乙酯，残留物用稀硫酸调节pH至3-4，静置分液分去水相，有机相在压强为-0.1Mpa，温度为65-70℃的条件下进行减压蒸馏得α-乙酰基γ-丁内酯；本发明采用反应底料乙酸乙酯为本底溶剂，以乙醇钠为缩合剂，反应条件温和，安全性提高，避免了因采用额外的溶剂如苯类溶剂等造成的污染，安全性好，后处理方式简单，α-乙酰基-γ-丁内酯的收率在90％以上，纯度在98％以上。

公开(公告)号：CN107698431A

公开(公告)日：2018-02-16

申请号：CN201710882013.X

申请日：2017-09-26

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 胡玉兵 ,  张宇 ,  杨红兵 ,  邢建生 ,  张财华 ,  周浩 ,  谢珊

IPC: C07C45/65 ,  C07C45/78 ,  C07C45/82 ,  C07C45/63 ,  C07C49/327

CPC classification number: C07C45/65 ,  C07C45/63 ,  C07C45/78 ,  C07C45/82 ,  C07C49/327

Abstract: 本发明涉及丙硫菌唑有机中间体合成领域，具体涉及一种微反应器法合成1-氯-1-乙酰基环丙烷，本发明以四乙基氯化铵作为相转移催化剂，氢氧化钠为亲核试剂，二氯甲烷为溶剂，反应原料在微反应器的反应板中进行反应，反应条件温和，反应时间短，安全系数高；后处理方式简单，通过水洗、干燥等步骤即得到1-氯-1-乙酰基环丙烷，不需要除去溶剂，减少目标产物在后处理过程中的损失，最终收率高于95％，纯度大于98％，适合工业化生产。