一种鲑鱼促性腺激素释放激素类似物中L-精氨酸残留量的柱前手性衍生测定方法

    公开(公告)号:CN114324669A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202210000425.7

    申请日:2022-01-04

    Abstract: 本发明涉及一种利用普通C18柱反相HPLC进行人工合成的鲑鱼促性腺激素释放激素类似物中L‑精氨酸残留量的检测的柱前手性衍生测定方法,包括样品前处理和液相检测,样品前处理中,对照品DL‑精氨酸及D‑精氨酸中加入衍生剂处理;供试品是鲑鱼促性腺激素释放激素类似物水解制备得到后加入衍生剂处理;所述的衍生剂是1%Nα‑(2,4‑二硝基‑5‑氟苯基)‑L‑丙氨酰胺的丙酮溶液并加入0.5mol/L NaHCO3溶液作为缚酸剂。本发明能有效区分D‑精氨酸和L‑精氨酸,解决了普通液相D‑精氨酸和L‑精氨酸在同一位置流出无法区分且无足够紫外检测信号的问题,也解决了其他杂峰干扰,建立了人工合成的鲑鱼促性腺激素释放激素类似物中L‑精氨酸残留量检测的柱前手性衍生测定方法。

    一种从液体硅胶中快速提取孕激素的方法及检测方法

    公开(公告)号:CN111766322A

    公开(公告)日:2020-10-13

    申请号:CN202010632800.0

    申请日:2020-07-02

    Abstract: 本申请属于孕激素产品质量控制领域,具体涉及一种孕激素快速提取方法及提取试剂盒和孕激素快速检测方法。一种孕激素快速提取方法,该方法取混合了孕激素的液体硅胶加入到硅油提取试剂中,硅油提取试剂的粘度为10-100 cps,使其充分溶解,然后使用高速离心机离心,然后弃去上清液,获得孕激素沉淀物。然后采用HPLC外标法进行检测,即可定性、定量液体硅胶中的孕激素。本申请的方法操作简单,回收率高,无高危操作环节,适合一般的实验室检测。

    一种马来酸多潘立酮包合物
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119185582A

    公开(公告)日:2024-12-27

    申请号:CN202411333452.1

    申请日:2024-09-24

    Abstract: 本发明涉及马来酸多潘立酮包合物技术领域,公开了一种马来酸多潘立酮包合物,该包合物的包合剂为磺丁基‑β‑环糊精,被包合剂为马来酸多潘立酮,该包合物采用溶液搅拌法制备,具有优良的水溶性,用生理盐水稀释后不会出现药物结晶析出的现象,该包合物采用生物相容性好的磺丁基‑β环糊精作为包合剂,制备工艺简单,重现性好,成本较低,方便在实际生产中应用。

    一种固相合成地洛瑞林的方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116199745A

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202211522468.8

    申请日:2022-11-30

    Abstract: 本发明属于多肽药物化学合成领域,尤其涉及一种固相合成地洛瑞林的方法。该方法包括以下步骤:1)Fmoc‑Pro‑CTC树脂的制备;2)pGlu‑His(Trt)‑Trp(Boc)‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑D‑Trp(Boc)‑Leu‑Arg(Pbf)‑Pro‑CTC树脂的制备:用脱帽试剂20%哌啶/DMF溶液脱保护,加入缩合剂HOBT和脱水偶联液DIC,在DMF溶液中依次偶联Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH、Fmoc‑Leu‑OH、Fmoc‑D‑Trp(Boc)‑OH、Fmoc‑Tyr(tBu)‑OH、Fmoc‑Ser(tBu)‑OH、Fmoc‑Trp(Boc)‑OH、Fmoc‑His(Trt)‑OH和L‑Pyr(pGlu),经茚三酮检测显阴性后,抽滤洗涤,得到目标树脂;3)pGlu‑His(Trt)‑Trp(Boc)‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑D‑Trp(Boc)‑Leu‑Arg(Pbf)‑Pro‑OH的制备:加入20%TFE/DCM进行裂解,反应结束后过滤洗涤除去树脂,经乙醚沉淀洗涤干燥后得到;4)pGlu‑His(Trt)‑Trp(Boc)‑Ser(tBu)‑Tyr(tBu)‑D‑Trp(Boc)‑Leu‑Arg(Pbf)‑Pro‑NHCH2CH3的制备:加入PyBoP、DIC和乙胺盐酸盐,反应结束后,沉淀洗涤干燥,得到乙胺化肽链;5)pGlu‑His‑Trp‑Ser‑Tyr‑D‑Trp‑Leu‑Arg‑Pro‑NHCH2CH3的制备:催化氢化脱除保护基得到粗肽。本发明步骤清晰,操作简便,反应时间短,合成过程中可避免大量的损失,使终产物得到高产率和高纯度,有利于产业化生产。

    一种从液体硅胶中快速提取孕激素的方法及检测方法

    公开(公告)号:CN111766322B

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202010632800.0

    申请日:2020-07-02

    Abstract: 本申请属于孕激素产品质量控制领域,具体涉及一种孕激素快速提取方法及提取试剂盒和孕激素快速检测方法。一种孕激素快速提取方法,该方法取混合了孕激素的液体硅胶加入到硅油提取试剂中,硅油提取试剂的粘度为10‑100 cps,使其充分溶解,然后使用高速离心机离心,然后弃去上清液,获得孕激素沉淀物。然后采用HPLC外标法进行检测,即可定性、定量液体硅胶中的孕激素。本申请的方法操作简单,回收率高,无高危操作环节,适合一般的实验室检测。

    氨基丁三醇前列腺素F2α的合成方法

    公开(公告)号:CN106810484B

    公开(公告)日:2019-04-12

    申请号:CN201611236550.9

    申请日:2016-12-28

    Abstract: 本发明公开了一种氨基丁三醇前列腺素F2α的合成方法,以化合物(‑)‑Corey内酯二醇为原料,经氧化反应后制得内酯醛,内酯醛与下侧链经维蒂希‑霍纳尔反应拼接得到烯烃,所述烯烃中的双羰基经还原后得到醇类,再与上侧链经叶立德‑维蒂希反应得到前列腺素F2α,再将前列腺素F2α溶解于氨基丁三醇后析晶得到氨基丁三醇前列腺素F2α。该合成方法,无需贵金属催化剂,副反应少,收率高,成本低,污染少,适合于工业化大生产。

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