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公开(公告)号：CN102286019B
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201110192983.X
申请日：2011-07-11
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，属于药物结晶领域。该方法步骤如下：将三水合-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯水中，在5～40℃，搅拌条件下加入极性有机溶剂，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％。该二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量12.5％～14.5％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。
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公开(公告)号：CN102286019A
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN201110192983.X
申请日：2011-07-11
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，属于药物结晶领域。该方法步骤如下：将三水合-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯水中，在5～40℃，搅拌条件下加入极性有机溶剂，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％。该二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量12.5％～14.5％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。
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公开(公告)号：CN102286020A
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN201110193174.0
申请日：2011-07-11
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明涉及到一种一水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法。该方法步骤如下：将三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯化水中，在5～40℃，搅拌条件下滴加极性有机溶剂，滴加完毕后继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得一水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％，一水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量7.0～9.0％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。
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公开(公告)号：CN102268010A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201110163529.1
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连美罗大药厂 , 广东君元药业有限公司 , 电白县南药药业有限公司 , 大连理工大学
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及一种奥氮平的制备方法和精制方法，属于医药制备领域。4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2，3-b][1，5]-苯并二氮杂卓盐酸盐与N-甲基哌嗪回流反应，或在二乙二醇二甲醚中回流反应，反应结束后减压蒸馏回收过量的N-甲基哌嗪或减压蒸馏回收过量的N-甲基哌嗪和二乙二醇二甲醚溶剂得奥氮平固体粗品，用乙醇水溶液重结晶，过滤干燥得奥氮平产品；再用乙醇回流溶解，脱色剂脱色，过滤，滤液冷至室温析晶，过滤干燥得精制奥氮平。本发明的优点在于：制备过程避免了毒性大的溶剂，污染小且操作安全；反应快，降低了能耗；回收了过量的原料和溶剂，适当地降低了成本；产率高；奥氮平精制品纯度高(＞99.5％，HPLC)，质量稳定。
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公开(公告)号：CN109503512B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN201811616474.3
申请日：2018-12-28
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明属于药物化学合成技术领域，本发明涉及一种非布司他及其中间体的合成方法，以通式I所示化合物为原料，以氯化亚铁、碘试剂为催化剂，过硫酸钠为氧化剂，与氨源在有机溶剂中发生化学反应，最终得到非布司他及其中间体(II)。其中R选自H、乙基。本发明避免了使用强腐蚀性的试剂，反应条件更温和，对设备腐蚀性大大降低，工业生产时更安全；使用氯化亚铁做催化剂，价廉易得，且对环境更加友好；用催化量的碘盐替代剂量的单质碘，极大的降低了生产成本，更具经济性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107382769B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710526164.1
申请日：2017-06-30
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07C247/10 , C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的制备方法，属于化合物制备领域。一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯的制备方法，以通式II所述化合物和三甲基硅叠氮为原料，在催化剂和添加物的存在下，按下述反应式进行反应，得通式I所示化合物。本发明的方法直接使用成本低、原料广泛易得的作为催化剂，为1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的合成提供了一种方便、低成本的方法，同时避免了使用昂贵的，不稳定的三氟甲基化试剂。
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公开(公告)号：CN109503512A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811616474.3
申请日：2018-12-28
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明属于药物化学合成技术领域，本发明涉及一种非布司他及其中间体的合成方法，以通式I所示化合物为原料，以氯化亚铁、碘试剂为催化剂，过硫酸钠为氧化剂，与氨源在有机溶剂中发生化学反应，最终得到非布司他及其中间体(II)。其中R选自H、乙基。本发明避免了使用强腐蚀性的试剂，反应条件更温和，对设备腐蚀性大大降低，工业生产时更安全；使用氯化亚铁做催化剂，价廉易得，且对环境更加友好；用催化量的碘盐替代剂量的单质碘，极大的降低了生产成本，更具经济性。
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公开(公告)号：CN101412732B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200810146537.3
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2:1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN101508684B
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN200910010910.7
申请日：2009-03-26
Applicant: 大连理工大学 , 大连美罗药业股份有限公司
IPC: C07D295/185 , A61P9/00 , A61P9/10 , A61P7/02
Abstract: 一种马来酸桂哌齐特的合成方法，属于医药技术领域。其特征是以反式3，4，5-三甲氧基肉桂酸为原料，在有机碱作用下采用羧基活化剂经“一锅煮”法合成得到桂哌齐特游离碱。所用活化剂为氯甲酸烷基酯、甲基磺酰氯、苯磺酰氯、对甲基磺酰氯、二苯基次磷酰氯、2，4，6-三甲基苯磺酰氯、N，N-二环己基碳二亚胺(DCC)和羰基二咪唑(CDI)中的任一种；优选用氯甲酸乙酯，应温度为-10℃，溶剂为二氯甲烷。所得游离碱成盐后得到马来酸桂哌齐特。本发明的效果和益处是简化了生产条件和过程，避免了活泼中间体反式3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的应用，减少了环境危害，降低了设备要求；提供了一条新的、简便易控、反应条件温和、环境友好并适合工业化规模生产的合成路线。
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公开(公告)号：CN117683163A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202310657410.2
申请日：2023-06-05
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C08F212/08 , C08F212/36 , C08F230/06 , C08F8/12
Abstract: 本发明公开了一种含有硼酸基团的交联聚苯乙烯大孔树脂及其制备方法，硼酸基用碳链连接到苯环。本发明提供大孔树脂，结构稳定且硼酸基团更有效的裸露在树脂表面从而发挥作用。且该树脂原料便宜易得、合成条件温和且操作简单。
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