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公开(公告)号：CN109503512B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN201811616474.3
申请日：2018-12-28
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明属于药物化学合成技术领域，本发明涉及一种非布司他及其中间体的合成方法，以通式I所示化合物为原料，以氯化亚铁、碘试剂为催化剂，过硫酸钠为氧化剂，与氨源在有机溶剂中发生化学反应，最终得到非布司他及其中间体(II)。其中R选自H、乙基。本发明避免了使用强腐蚀性的试剂，反应条件更温和，对设备腐蚀性大大降低，工业生产时更安全；使用氯化亚铁做催化剂，价廉易得，且对环境更加友好；用催化量的碘盐替代剂量的单质碘，极大的降低了生产成本，更具经济性。
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公开(公告)号：CN107382769B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710526164.1
申请日：2017-06-30
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07C247/10 , C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的制备方法，属于化合物制备领域。一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯的制备方法，以通式II所述化合物和三甲基硅叠氮为原料，在催化剂和添加物的存在下，按下述反应式进行反应，得通式I所示化合物。本发明的方法直接使用成本低、原料广泛易得的作为催化剂，为1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的合成提供了一种方便、低成本的方法，同时避免了使用昂贵的，不稳定的三氟甲基化试剂。
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公开(公告)号：CN109503512A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811616474.3
申请日：2018-12-28
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明属于药物化学合成技术领域，本发明涉及一种非布司他及其中间体的合成方法，以通式I所示化合物为原料，以氯化亚铁、碘试剂为催化剂，过硫酸钠为氧化剂，与氨源在有机溶剂中发生化学反应，最终得到非布司他及其中间体(II)。其中R选自H、乙基。本发明避免了使用强腐蚀性的试剂，反应条件更温和，对设备腐蚀性大大降低，工业生产时更安全；使用氯化亚铁做催化剂，价廉易得，且对环境更加友好；用催化量的碘盐替代剂量的单质碘，极大的降低了生产成本，更具经济性。
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公开(公告)号：CN101412732B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200810146537.3
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2:1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN101508684B
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN200910010910.7
申请日：2009-03-26
Applicant: 大连理工大学 , 大连美罗药业股份有限公司
IPC: C07D295/185 , A61P9/00 , A61P9/10 , A61P7/02
Abstract: 一种马来酸桂哌齐特的合成方法，属于医药技术领域。其特征是以反式3，4，5-三甲氧基肉桂酸为原料，在有机碱作用下采用羧基活化剂经“一锅煮”法合成得到桂哌齐特游离碱。所用活化剂为氯甲酸烷基酯、甲基磺酰氯、苯磺酰氯、对甲基磺酰氯、二苯基次磷酰氯、2，4，6-三甲基苯磺酰氯、N，N-二环己基碳二亚胺(DCC)和羰基二咪唑(CDI)中的任一种；优选用氯甲酸乙酯，应温度为-10℃，溶剂为二氯甲烷。所得游离碱成盐后得到马来酸桂哌齐特。本发明的效果和益处是简化了生产条件和过程，避免了活泼中间体反式3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的应用，减少了环境危害，降低了设备要求；提供了一条新的、简便易控、反应条件温和、环境友好并适合工业化规模生产的合成路线。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117683163A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202310657410.2
申请日：2023-06-05
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C08F212/08 , C08F212/36 , C08F230/06 , C08F8/12
Abstract: 本发明公开了一种含有硼酸基团的交联聚苯乙烯大孔树脂及其制备方法，硼酸基用碳链连接到苯环。本发明提供大孔树脂，结构稳定且硼酸基团更有效的裸露在树脂表面从而发挥作用。且该树脂原料便宜易得、合成条件温和且操作简单。
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公开(公告)号：CN113354586A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110772635.3
申请日：2021-07-08
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07D231/26 , C07C69/157 , C07C69/16 , C07C69/21 , C07C69/145 , C07C69/78 , C07C69/96 , C07C68/06 , C07C68/00 , C07C67/14 , C07C67/08 , C07D333/16
Abstract: 本发明公开了一种含有三氟甲基的吡唑啉酮类化合物制备方法，式Ⅱ所示1，1，1‑三氟丁‑2‑烯‑2‑基酯化合物和式Ⅲ化合物在催化剂、手性配体和有机碱存在下反应得到式Ⅰ三氟甲基的吡唑啉酮类化合物。本发明为1，1，1‑三氟丁‑2‑烯‑2‑基酯化合物的合成提供了一种方便、低成本的方法。同时1，1，1‑三氟丁‑2‑烯‑2‑基酯化合物可以应用到吡唑啉酮类化合物的不对称三氟甲基烯丙基化反应，并且反应收率和立体选择性较高。
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公开(公告)号：CN101508685B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200910010912.6
申请日：2009-03-26
Applicant: 大连理工大学 , 大连美罗药业股份有限公司
IPC: C07D295/185 , A61P9/00 , A61P9/10 , A61P7/02
Abstract: 一种马来酸桂哌齐特的改进制备方法，属于医药技术领域。其特征包括：将无水哌嗪和氯乙酰基吡咯啶在无水乙醇中室温下反应制得1-[(1-四氢吡咯羰基)甲基]哌嗪，其后处理方法是丙酮溶解过滤法；再在室温下与3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯反应得到桂哌齐特游离碱，所用缚酸剂为三乙胺，溶剂选自丙酮或四氢呋喃、甲乙酮、甲苯、二甲苯、甲基异丁基甲酮、环己酮等，优选丙酮；最后与马来酸成盐后得到马来酸桂哌齐特。本发明的效果和益处是制备马来酸桂哌齐特(I)过程中，使用了价廉、低毒、安全性好的溶剂，反应条件温和，操作简便，副产物少，能耗和设备要求低，且产物收率较高，产品质量好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101508685A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910010912.6
申请日：2009-03-26
Applicant: 大连理工大学 , 大连美罗药业股份有限公司
IPC: C07D295/185 , A61P9/00 , A61P9/10 , A61P7/02
Abstract: 一种马来酸桂哌齐特的改进制备方法，属于医药技术领域。其特征包括：将无水哌嗪和氯乙酰基吡咯啶在无水乙醇中室温下反应制得1－[(1－四氢吡咯羰基)甲基]哌嗪，其后处理方法是丙酮溶解过滤法；再在室温下与3，4，5－三甲氧基肉桂酰氯反应得到桂哌齐特游离碱，所用缚酸剂为三乙胺，溶剂选自丙酮或四氢呋喃、甲乙酮、甲苯、二甲苯、甲基异丁基甲酮、环己酮等，优选丙酮；最后与马来酸成盐后得到马来酸桂哌齐特。本发明的效果和益处是制备马来酸桂哌齐特(I)过程中，使用了价廉、低毒、安全性好的溶剂，反应条件温和，操作简便，副产物少，能耗和设备要求低，且产物收率较高，产品质量好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101412732A
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200810146537.3
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3－氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N－(2－溴乙基)－1，3－丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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