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公开(公告)号：CN105646483B
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201610108387.1
申请日：2016-02-29
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种利用微通道反应器连续制备中氮茚化合物的方法。本发明以2‑(吡咯烷‑2‑亚基)乙酸甲酯和3‑氯戊‑2‑烯二酸二甲酯在有机碱存在下，在微通道反应器中通过连续加料的方式进行成环反应，制得喜树碱类衍生物中间产物中氮茚化合物7‑(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)‑5‑氧‑1,2,3,5‑四氢中氮茚‑8‑甲酸甲酯。本发明利用微通道反应器极好的传热传质效率和使用柱塞泵进行进料量的精确控制，大大缩短反应时间并提升产品的质量，同时避免了繁琐的塔釜装置，能够连续不间断的生产，具有重大的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN105646513A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610108386.7
申请日：2016-02-29
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D491/147
CPC classification number: C07D491/147
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种利用微流场反应连续制备吡喃并四氢中氮茚的方法。本发明将溶液A（化合物II和苯甲醛的N,N-二甲基甲酰胺溶液）和溶液B（双(三甲基硅基)氨基碱金属盐的四氢呋喃溶液）同时分别泵入微通道模块化反应装置，在低温微结构反应器中，在低温下停留后，反应液通入水中淬灭，经萃取、水相调酸、析晶，即得喜树碱类药物中间体吡喃并四氢中氮茚。本发明制备工艺简单、过程可控且安全，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105646513B
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201610108386.7
申请日：2016-02-29
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D491/147
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种利用微流场反应连续制备吡喃并四氢中氮茚的方法。本发明将溶液A（化合物II和苯甲醛的N,N‑二甲基甲酰胺溶液）和溶液B（双(三甲基硅基)氨基碱金属盐的四氢呋喃溶液）同时分别泵入微通道模块化反应装置，在低温微结构反应器中，在低温下停留后，反应液通入水中淬灭，经萃取、水相调酸、析晶，即得喜树碱类药物中间体吡喃并四氢中氮茚。本发明制备工艺简单、过程可控且安全，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105646483A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610108387.1
申请日：2016-02-29
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D471/04
CPC classification number: C07D471/04
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种利用微通道反应器连续制备中氮茚化合物的方法。本发明以2-(吡咯烷-2-亚基)乙酸甲酯和3-氯戊-2-烯二酸二甲酯在有机碱存在下，在微通道反应器中通过连续加料的方式进行成环反应，制得喜树碱类衍生物中间产物中氮茚化合物7-(2-甲氧基-2-氧乙基)-5-氧-1, 2, 3, 5-四氢中氮茚-8-甲酸甲酯。本发明利用微通道反应器极好的传热传质效率和使用柱塞泵进行进料量的精确控制，大大缩短反应时间并提升产品的质量，同时避免了繁琐的塔釜装置，能够连续不间断的生产，具有重大的工业应用价值。
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