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公开(公告)号：CN108821976B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN201810970395.6
申请日：2018-08-24
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31
Abstract: 一种微反应条件或常规反应条件下二氢茚酮‑2‑甲酸酯催化氧化的方法，属于有机化学合成技术领域。其是将二氢茚酮‑2‑甲酸酯、催化剂和溶剂混合，得到均相溶液；将氧化剂用溶剂进行溶解并萃取干燥，得到均相溶液；将上述两种均相溶液在微反应条件或常规反应条件反应后得到反应液；将上述反应液用质量分数为10％的盐酸调节pH＝6.5～7.5，搅拌20～30min后降温至5℃以下，过滤，滤饼用0～5℃溶剂冲洗，干燥后得到二氢茚酮‑2‑羟基‑2‑甲酸酯。本发明利用微通道反应器的高效热传质能力，结合手性磷酰亚胺酸与有机碱的联合催化氧化，相对于常规制备方法具有工艺操作简单、催化氧化效率高，反应时间短，设备简单，安全性高，获得高手性纯度产品的优良效果。
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公开(公告)号：CN107298683A
公开(公告)日：2017-10-27
申请号：CN201710575153.2
申请日：2017-07-14
Applicant: 吉林大学 , 江苏绿叶农化有限公司
IPC: C07D487/06
CPC classification number: C07D487/06 , C07B2200/07
Abstract: 本发明公开了一种手性苯并二氮杂 化合物及其合成方法，该方法是将取代的芳胺与丙酮酸-2-萘酯，在手性磷酰亚胺酸催化下反应制备得到。该方法反应条件温和，常温下反应，催化剂用量少，收率高达90％以上，对映选择性可达到99％，反应时间短，对映选择性很好，是一种高效合成手性苯并二氮杂 化合物的方法。
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公开(公告)号：CN114380695B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202011133265.0
申请日：2020-10-21
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/19 , C07C205/45 , C07C303/40 , C07C311/16 , B01J31/02
Abstract: 底物的MBH反应；并针对各催化反应的反应条件本发明提供了一种简单快速实现C‑C键形成 进行优化，获得最优的反应转化。本发明为C‑C键反应的新方法，首次发现单个氨基酸可以作为 形成反应提供了一种简单快速的生物催化策略，Henry反应，Aza‑Henry反应，的催化剂，基于强化 具有反应条件温和，不使用有毒试剂，反应转化氢键相互作用而设计的小肽分子可以作为MBH反 率高，立体选择性好，反应时间短，反应过程及后应的催化剂，并具有较好的催化效果。为探究氨 处理简单，反应条件易于调控，成本低等技术优基酸及小肽的催化能力，本发明选择不同类型单 势。个氨基酸作为催化剂，分别用于催化一系列苯甲醛类化合物及硝基甲烷为底物的Henry反应；以N‑苯亚甲基‑4‑甲基苯磺酰胺与硝基甲烷为底物(56)对比文件PENG, Yi-Yuan“.Arginine CatalyzedDirect Aldol Reactions in Pure Water: AnEnvironmentally Friendly ReactionSystem”《.Chinese Journal of Chemistry》.2008,1454—1460.PENG, Yi-Yuan“.Arginine CatalyzedDirect Aldol Reactions in Pure Water: AnEnvironmentally Friendly ReactionSystem”《.Chinese Journal of Chemistry》.2008,1454—1460.Dong-Sheng Deng.“StereoselectiveAldol Reactions Catalyzed by AcyclicAmino Acids in Aqueous Micelles”.《Helvetica Chimica Acta》.2007,第115-116页.Dong-Sheng Deng.“StereoselectiveAldol Reactions Catalyzed by AcyclicAmino Acids in Aqueous Micelles”.《Helvetica Chimica Acta》.2007,第115-116页.Jefferson D.“Investigating SequenceSpace: How Important is the SpatialArrangement of Functional Groups in theAsymmetric Aldol Reaction Catalyst H-Pro-Pro-Asp-NH2?”《.Adv. Synth. Catal.》.2008,1046 – 1052.Jefferson D.“Investigating SequenceSpace: How Important is the SpatialArrangement of Functional Groups in theAsymmetric Aldol Reaction Catalyst H-Pro-Pro-Asp-NH2?”《.Adv. Synth. Catal.》.2008,1046 – 1052.Lindsey B. Saunders“.Pyridylalanine(Pal)-Peptide Catalyzed EnantioselectiveAllenoate Additions to N-Acyl IminesProceed via an Atypical“aza-Morita-Baylis-Hillman”Mechanism”《.Org. Lett.》.2010,4800-4803.Lindsey B. Saunders“.Pyridylalanine(Pal)-Peptide Catalyzed EnantioselectiveAllenoate Additions to N-Acyl IminesProceed via an Atypical“aza-Morita-Baylis-Hillman”Mechanism”《.Org. Lett.》.2010,4800-4803.Carrie E. Aroyan“.Dual CatalystControl in the EnantioselectiveIntramolecular Morita-Baylis-HillmanReaction”《.Org. Lett.》.2005,3849-3851.Carrie E. Aroyan“.Dual CatalystControl in the EnantioselectiveIntramolecular Morita-Baylis-HillmanReaction”《.Org. Lett.》.2005,3849-3851.M. M. Vasbinder et al..“Amino acid-peptide-catalyzed enantioselectiveMorita–Baylis–Hillman reactions”.《Tetrahedron》.2006,11450–11459.M. M. Vasbinder et al..“Amino acid-peptide-catalyzed enantioselectiveMorita–Baylis–Hillman reactions”.《Tetrahedron》.2006,11450–11459.
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![一种制备1-叔丁氧羰基-4-[3-(烷基胺基)-2-吡啶基]哌嗪的方法](/CN/2019/1/26/images/201910134331.jpg)
公开(公告)号：CN109776403B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN201910134331.7
申请日：2019-02-22
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D213/75
Abstract: 一种制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪的方法，属于有机化学制备技术领域。本发明是将1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪、催化剂、助催化剂和烷基酮混合，加入耐压釜中；依次用氮气、氢气置换耐压釜内空气，然后再继续通入氢气进行反应；将反应体系降至室温，过滤，分去下层水层，上层有机层干燥后过滤除去干燥剂，蒸馏浓缩，重结晶后得到目标产物。本发明以1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪为起始原料，在烷基酮、催化剂、氢气存在条件下进行还原烷基化反应，在同一个反应器中制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪。该方法具有操作简便、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN107779461A
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201611111344.5
申请日：2016-12-06
Applicant: 吉林大学
CPC classification number: C12N9/20 , C07K2319/21 , C12N11/14 , C12N15/70 , C12Y301/01003
Abstract: 本发明提供了一种实现其可溶、有活性表达的基因改造方法：以N末端和C末端同时带有多胺标签的脂肪酶基因作为目的基因，在脂肪酶亲本基因序列的N末端添加编码m个组氨酸、m个精氨酸或m个赖氨酸的核苷酸序列，m＝2～10，同时在脂肪酶亲本基因序列的C末端添加编码n个组氨酸、n个精氨酸或n个赖氨酸的核苷酸序列，n＝2～10，并针对目的基因设计引物；通过PCR获得N末端和C末端同时带有多胺标签的脂肪酶基因。该基因表达后产出可溶的带有多胺标签的脂肪酶，其可以诱导仿生纳米硅的形成及固定化。本发明在温和的条件下、短时间就可获得高活力和固定化效率的固定化酶；操作简便，固定化条件易控制、成本低。
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公开(公告)号：CN102442922A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201110246530.0
申请日：2011-08-26
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C231/12 , C07C233/18
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种采用特定粒度的粉末碱作为缚酸剂进行氯甲基烷基醚的氮烷基化反应的方法，与相应水溶液作为缚酸剂相比，具有简便，收率高的特点。是将酰胺与粉末碱缚酸剂分散到溶剂中，反应体系中酰胺的浓度为100mg/mL～300mg/mL，酰胺与缚酸剂的摩尔比为1∶1.5～1∶3；控制反应体系温度为10～20℃，搅拌下滴加氯甲基烷基醚，酰胺与氯甲基烷基醚的摩尔比为1∶1～1∶2；滴加完毕后控制反应体系温度不高于30℃，反应10～30min；然后再在30～40℃温度下反应15～30min，反应完成；加水洗涤产物使生成的盐溶解，分液后有机相浓缩得到烷氧基亚甲基取代的酰胺。
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公开(公告)号：CN1632129A
公开(公告)日：2005-06-29
申请号：CN200410011235.7
申请日：2004-11-19
Applicant: 吉林大学
Abstract: 本发明涉及一种N取代α氨基酸外消旋异构体的酶催化拆分方法。包括如下步骤：使N－取代α氨基酸酯在缓冲液中和脂肪酶反应，反应混合物用乙醚萃取，水层酸化，乙醚萃取，乙醚层干燥，旋转蒸发，得到一种构型N取代α氨基酸；未反应的另一种构型N取代α氨基酸酯通过酶的第二次拆分可得到另一种构型N－取代α氨基酸。该方法条件温和，基本没有副产物；操作简单，拆分反应效率高，得到的目标化合物具有高化学纯度和光学纯度。本发明还提供一种测定N取代α氨基酸转化率和对映体过量值的方法。
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公开(公告)号：CN108911980B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201810970401.8
申请日：2018-08-24
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C67/48 , C07C69/738
Abstract: 一种微反应条件或常规反应条件下对α‑羟基‑β‑二羰基化合物对映体进行动力学拆分的方法，属于有机化学合成技术领域。本发明是在微反应条件或常规反应条件下以α‑羟基‑β‑二羰基化合物对映体为原料，使用手性磷酰亚胺酸催化剂，与苯肼或取代苯肼作用，分离出具有药学活性的两种单一构型的α‑羟基‑β‑二羰基化合物。改变了现有技术中成本高、对映选择性低的缺点，具有工艺操作简单、拆分效率高、反应时间短的特点，可以获得较高光学纯的产物，实现了连续反应。
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公开(公告)号：CN107298683B
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201710575153.2
申请日：2017-07-14
Applicant: 吉林大学 , 江苏绿叶农化有限公司
IPC: C07D487/06
Abstract: 本发明公开了一种手性苯并二氮杂化合物及其合成方法，该方法是将取代的芳胺与丙酮酸‑2‑萘酯，在手性磷酰亚胺酸催化下反应制备得到。该方法反应条件温和，常温下反应，催化剂用量少，收率高达90％以上，对映选择性可达到99％，反应时间短，对映选择性很好，是一种高效合成手性苯并二氮杂化合物的方法。
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公开(公告)号：CN108912073A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810999214.2
申请日：2018-08-30
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D307/58
Abstract: 一种手性γ-胺亚甲基-γ-丁烯内酯类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。其是将席夫碱、手性有机小分子催化剂和助剂溶于无水甲苯中，搅拌10～20min；氮气保护下，向上述反应体系中加入2-(三甲基硅氧基)呋喃，反应混合物经柱层析提纯得到本发明所述的手性γ-胺亚甲基-γ-丁烯内酯类化合物。本发明中，席夫碱与2-(三甲基硅氧基)呋喃进行不对称插烯曼尼奇反应，产物收率高达90％以上，对映选择性最高可达到97％，非对映选择性最高可达93：7，是一种高效合成γ位含有胺亚甲基的手性γ-丁烯内酯的方法。
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