一种改性硅烷偶联剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105669738A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610033017.6

    申请日:2016-01-19

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: B01J31/1608 B01J2231/4277 C07F7/1804 C07F7/1892

    Abstract: 一种改性硅烷偶联剂的制备方法,包括(1)将单酐或四酸二酐溶于冰乙酸中,按单酐或四酸二酐与烯丙基氨的摩尔比为1:1或1:2加入烯丙基氨,搅拌回流3~24h,加水,过滤,洗涤,干燥,得到酰亚胺化产物;(2)将酰亚胺化产物溶于中等极性的非质子溶剂中,加入0.2ml或0.35ml催化剂、与酰亚胺化产物摩尔比为1:1或2:1的三烷氧基硅烷,在50~70℃条件下反应5~48h,减压蒸馏出去低沸点馏分,获得产物。本发明在保证催化效率最优的情况下,使用最少的催化剂,从而达到生产成本最低的目的。

    一种含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐及制备方法

    公开(公告)号:CN102276562B

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201110140545.9

    申请日:2011-05-28

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐,其特征是具有如下结构式:其制备方法包括:(1)含[2,2,1]双环结构的天然樟脑的氧化;(2)固体二酸的还原;(3)含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构二酐的合成。本发明的1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐制备工艺简单,原料来源广泛,制造成本较低,充分利用了天然产物樟脑的结构特征,由此制备的聚酰亚胺薄膜材料具有较好的透明性和耐热性能,较好地解决了传统芳香族聚酰亚胺材料的相应问题。

    一类高耐热酰亚胺芳杂环改性硅烷偶联剂

    公开(公告)号:CN101775140A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010045841.6

    申请日:2010-01-15

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一类高耐热酰亚胺芳杂环改性硅烷偶联剂,其特征是分子结构式为:。本发明的优点是:1、通过酰亚胺芳杂环引入到硅烷偶联剂的分子结构中,改进了硅烷偶联剂的耐热性能,5%热失重温度可达400℃;2、制备工艺简单,产率高,原料来源广泛;3、实现对改性硅烷偶联剂进行分子设计,进而调控改性硅烷偶联剂分子中酰亚胺环的数目和耐热性能;根据分子中酰亚胺环数目的多少,可将改性硅烷偶联剂分为单酰亚胺环改性硅烷偶联剂、双酰亚胺环改性硅烷偶联剂以及多酰亚胺环改性硅烷偶联剂(内扩链型酰亚胺低聚物改性硅烷偶联剂),改性硅烷偶联剂的耐热性随酰亚胺环数目的增加而提高;此外,分子链中刚性结构单元的引入也会提高改性硅烷偶联剂的耐热性能。

    一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102276639B

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201110142627.7

    申请日:2011-05-31

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法,其特征是:烯烃基伯胺和芳香族或脂肪族环二甲酸酐在冰乙酸溶剂中,于0oC~10oC反应1~3h,回流3~6h,加水,析出N-烯烃基酰亚胺;将摩尔比为1:2.0~5.0的含氢基硅氧烷和N-烯烃基酰亚胺,在芳烃或醇、醚类溶剂中,铂催化剂存在下,于30oC~120oC反应3~10h,冷却至室温,过滤,减压蒸去溶剂,得双酞酰亚胺硅氧烷;将双酞酰亚胺硅氧烷溶于有机溶剂,在酸催化下与D3或D4于30oC~100oC反应得到双酞酰亚胺聚硅氧烷;将双酞酰亚胺(聚)硅氧烷以乙醇为溶剂,加入水合肼在60oC~80oC反应5~15h,过滤,减压蒸去溶剂。本发明工艺简单,常压反应,无腐蚀性物质,投资少;产品收率和纯度都很高;溶剂可回收利用,生产成本低,无环境污染;副产物邻苯二甲酰肼亦可广泛应用。

    一种含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐及制备方法

    公开(公告)号:CN102276562A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110140545.9

    申请日:2011-05-28

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐,其特征是具有如下结构式:其制备方法包括:(1)含[2,2,1]双环结构的天然樟脑的氧化;(2)固体二酸的还原;(3)含有1,2,2-三甲基环戊基脂环结构二酐的合成。本发明的1,2,2-三甲基环戊基脂环结构的二酐制备工艺简单,原料来源广泛,制造成本较低,充分利用了天然产物樟脑的结构特征,由此制备的聚酰亚胺薄膜材料具有较好的透明性和耐热性能,较好地解决了传统芳香族聚酰亚胺材料的相应问题。

    使用高耐热有机硅氧烷成膜材料对电解铜箔进行表面处理的方法

    公开(公告)号:CN105695977A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610079157.7

    申请日:2016-02-04

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: C23C22/52 C23C2222/20

    Abstract: 一种使用高耐热有机硅氧烷成膜材料对电解铜箔进行表面处理的方法,其特征是将高耐热有机硅氧烷成膜材料与水、醇类溶剂按体积比1~10:1~20:20~120的比例混合,搅拌10~30min,调pH值为4.5~5.5,静置6小时至7天,制成水解成膜液,在电解铜箔的毛面和亮面的表面分别涂覆水解成膜液,经150~200℃加热固化10min~2h形成一层致密的高耐热的有机硅烷膜;本发明取代原有的镀铬钝化环节,摒弃了六价铬的使用,极大地提高了环保性能。该方法合并了原有毛面的涂覆硅烷偶联剂的工艺环节,简化了生产工艺。同时有助于提高电解铜箔与基体树脂的结合力。

    一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102276639A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110142627.7

    申请日:2011-05-31

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法,其特征是:烯烃基伯胺和芳香族或脂肪族环二甲酸酐在冰乙酸溶剂中,于0oC~10oC反应1~3h,回流3~6h,加水,析出N-烯烃基酰亚胺;将摩尔比为1:2.0~5.0的含氢基硅氧烷和N-烯烃基酰亚胺,在芳烃或醇、醚类溶剂中,铂催化剂存在下,于30oC~120oC反应3~10h,冷却至室温,过滤,减压蒸去溶剂,得双酞酰亚胺硅氧烷;将双酞酰亚胺硅氧烷溶于有机溶剂,在酸催化下与D3或D4于30oC~100oC反应得到双酞酰亚胺聚硅氧烷;将双酞酰亚胺(聚)硅氧烷以乙醇为溶剂,加入水合肼在60oC~80oC反应5~15h,过滤,减压蒸去溶剂。本发明工艺简单,常压反应,无腐蚀性物质,投资少;产品收率和纯度都很高;溶剂可回收利用,生产成本低,无环境污染;副产物邻苯二甲酰肼亦可广泛应用。

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