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公开(公告)号：CN104289204A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410498308.3
申请日：2014-09-26
Applicant: 南昌大学
CPC classification number: B01J20/26 , B01D15/3833 , B01J20/3085 , B01J2220/54 , C08B37/0012
Abstract: 本发明涉及一种手性固定相，制备步骤：在无水溶剂中，用β-环糊精制备(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精中间体(I)。以无水吡啶作溶剂，将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精与乙二胺反应，得(6-去氧-乙二胺)-β-环糊精中间体(II)。以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂将(I)键合到有序介孔SBA-15硅胶表面，制备得到(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键合SBA-15硅胶中间体(III)。采用连续反应法，将(III)分散于无水N,N-二甲基甲酰胺，加入(II)反应得乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103965484B
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201410138274.7
申请日：2014-04-09
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及β-环糊精键合手性固定相制备及用途，包括：利用6-对甲苯磺酰化β-环糊精和ω-二胺为原料，ω-二胺本身为溶剂，加热制备6-(ω-二胺基)-β-环糊精配体；利用6-(ω-二胺基)-β-环糊精和3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷；以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，在氮气保护下，加热使6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷与SBA-15硅胶表面的硅醇羟基反应，得到粗产品；清除孔道中多余的配体和杂质得最终产品。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广，适用于作快速手性固定相。
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公开(公告)号：CN104119459A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410073292.1
申请日：2014-03-03
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及介孔硅胶材料制备及手性色谱分离领域，具体涉及环糊精杂化烷基骨架手性固定相的制备方法及其在手性色谱中的应用。采用水热合成共缩聚法，将环糊精手性识别能力与有序介孔材料的优良性能相结合，直接制得孔道中杂合具有手性识别能力的β-环糊精、骨架中包含弱疏水性乙基的有机-无机介孔分离材料(β-CDPMOs)。采用水热合成共缩聚法制备孔道中含环糊精的手性分离材料，无需经过键合反应，环糊精就可被均匀和稳定地杂合在孔内壁，方法简便，成本低，在手性药物分析中有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN103881107A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410073032.4
申请日：2014-03-03
Applicant: 南昌大学
IPC: C08G81/00 , C08B37/16 , C08G77/388 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15硅胶。第三步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，CuI(PPh3)为催化剂，利用click点击反应将上述含叠氮基的β-环糊精键合到SBA-15硅胶表面。第四步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用含硝基的异氰酸苯酯对第三步产物进行修饰，反应得到含硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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公开(公告)号：CN103881107B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410073032.4
申请日：2014-03-03
Applicant: 南昌大学
IPC: C08G81/00 , C08B37/16 , C08G77/388 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15硅胶。第三步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，CuI(PPh3)为催化剂，利用click点击反应将上述含叠氮基的β-环糊精键合到SBA-15硅胶表面。第四步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用含硝基的异氰酸苯酯对第三步产物进行修饰，反应得到含硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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公开(公告)号：CN103965484A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410138274.7
申请日：2014-04-09
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及β-环糊精键合手性固定相制备及用途，包括：利用6-对甲苯磺酰化β-环糊精和ω-二胺为原料，ω-二胺本身为溶剂，加热制备6-(ω-二胺基)-β-环糊精配体；利用6-(ω-二胺基)-β-环糊精和3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷；以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，在氮气保护下，加热使6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷与SBA-15硅胶表面的硅醇羟基反应，得到粗产品；清除孔道中多余的配体和杂质得最终产品。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广，适用于作快速手性固定相。
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