三苯基膦二碘作为反应促进剂的新用途

    公开(公告)号:CN115784847B

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202211540493.9

    申请日:2022-11-28

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 严兆华 张敏翔

    Abstract: 本发明公开了三苯基膦二碘作为反应促进剂的新用途。反应以芳基醚类化合物作为原料,以三苯基膦二碘作为反应促进剂,由碘离子进攻C—O键,使得芳基醚类化合物的醚键断裂,进而生成芳醇和烷基碘。该方法以芳基醚类化合物为、三苯基膦二碘、氯苯和水的混合溶液,在温度为80℃~120℃的条件下搅拌回流进行反应;反应结束后,加入硫代硫酸钠淬灭。用乙酸乙酯萃取得有机层,用无水硫酸钠干燥除水、再过滤得到粗产物,最后经由硅胶柱层析分离纯化得到纯品。本发明使用了原位生成的三苯基膦二碘作为试剂,产物得率普遍较高,后处理简单,反应后产生的副产物易于分离除去,是一种新型高效的反应体系,适用于大规模的工业生产。

    一种绿色高效的氧化体系制备砜和N-氧化合物的方法

    公开(公告)号:CN112250630A

    公开(公告)日:2021-01-22

    申请号:CN202011012224.6

    申请日:2020-09-23

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 严兆华 周怡

    Abstract: 本发明公开了一种绿色高效的氧化体系制备砜和N‑氧化合物的方法,该方法以叔胺化合物或芳香硫醚或脂肪硫醚化合物为原料,以H2O2作为氧化剂、以甲醇作为反应溶剂、碳酸钾作为碱,并通入硫酰氟5O2F2气体作为促进剂,密封条件下室温搅拌进行氧化反应;反应结束后,经过滤除去固体碳酸钾、干燥除水、再过滤得到粗产物,最后经由柱层析分离得到纯品。叔胺氧化成N‑氧化合物,硫醚氧化成砜。本发明使用了非常价廉易得的硫酰氟(SO2F2)作为反应促进剂,绿色环保的副双产氧物水仅(为H易2O除2)作去且为氧无污化剂染,的且水反和应无的机得盐率(普SO遍42较‑和高F;‑)反,应是后一种绿色高效的氧化体系,适用于大规模的工业生产。

    一种咪唑并吡啶类化合物的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN118852157A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410897782.7

    申请日:2024-07-05

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 严兆华 王宇 姚华

    Abstract: 本发明公开了一种咪唑并吡啶类化合物的制备方法及其应用,本发明通过2‑苯基咪唑并[1,2‑a]吡啶、苯乙烯及其衍生物、硫氰化钾作为原料,以过氧化硫作为自由基引发剂,由硫氰根自由基结合苯乙烯及其衍生物双键形成自由基,进而进攻2‑苯基咪唑并[1,2‑a]吡啶3号位C,使得2‑苯基咪唑并[1,2‑a]吡啶的C‑H键断裂,进而生成1‑苯基‑2‑((2‑苯基咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑基)硫代)乙烷‑1‑胺类化合物。本发明使用了低毒的二甲亚砜作为溶剂,使用廉价的过硫酸钾作为引发剂,产物得率普遍较高,后处理简单,反应后产生的副产物易于分离除去,是一种新型高效的反应体系,适用于大规模的工业生产。

    新型长效芸苔素内酯、合成方法及其应用

    公开(公告)号:CN115716862A

    公开(公告)日:2023-02-28

    申请号:CN202211451744.6

    申请日:2022-11-18

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 严兆华 叶翠娇

    Abstract: 本发明公开了新型长效芸苔素内酯、合成方法及其应用,新型长效芸苔素内酯为28‑表高芸苔素内酯四羧酸酯,即为(2α,3α,22S,23S)‑四酰氧基‑24S‑B‑高‑7‑氧‑5α‑豆甾烷‑6‑酮化合物,和24‑表芸苔素内酯四羧酸酯,即为(2α,3α,22R,23R)‑四酰氧基‑24R‑B‑高‑7‑氧‑5α‑麦角甾烷‑6‑酮化合物。新型长效芸苔素内酯对农作物都具有促进生长的作用,且显示出了较为明显的长效性能。本发明还涉及了新型长效芸苔素内酯的合成方法,通过28‑表高芸苔素内酯或24‑表芸苔素内酯、酰氯或酸酐在碱作用下直接发生酯化反应合成得到。本发明新型长效芸苔素内酯作为药效成分应用于农作物的生长促进剂中。

    一种高效地合成重氮化合物的方法

    公开(公告)号:CN113880726A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111201322.9

    申请日:2021-10-14

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 严兆华 周怡

    Abstract: 本发明公开了一种高效地合成重氮化合物的方法,该方法以带有活性亚甲基的有机物作为原料,以NaN3作为重氮转移的碱辅助试剂,以CH2Cl2作为反应溶剂、1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯(DBU)作为碱,并通入硫酰氟(SO2F2)气体作为促进剂,密封条件下室温搅拌进行反应;反应结束后,经过滤除去1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯(DBU)和生成的无机盐、Na2SO4进行干燥除水、再过滤得到粗产物,最后经由柱层析分离得到纯品。本发明使用了非常价廉易得的硫酰氟(SO2F2)作为反应促进剂,绿色环保的NaN3作为重氮转移的碱辅助试剂,因其能和反应物充分接触,所以反应的产率较高;反应后副产物仅为易除去且无污染的水和无机盐(SO42‑和F‑),是一种绿色高效的反应体系,适用于大规模的工业生产。

    一种3-氨基联苯类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN117304052A

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202311236208.9

    申请日:2023-09-23

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 严兆华 方雪玉

    Abstract: 本发明提供了一种3‑氨基联苯类化合物的合成方法,涉及有机合成的技术领域。合成方法包括以下步骤:在乙酸酐中,在酸促进剂和还原剂下,4‑甲基‑4‑苯基‑2,5‑环己二烯酮肟类化合物在100‑120℃的温度下生成3‑氨基联苯类化合物。在乙酸酐/酸促进剂/还原剂的混合体系中发生高选择性酸重排和还原反应即可顺利地制备得到3‑氨基联苯化合物,所选用的4‑甲基‑4‑苯基‑2,5‑环己二烯酮肟化合物易于得到,所使用的乙酸酐/酸促进剂/还原剂体系不含金属试剂,且该反应条件对多种官能团相容性好,方法简单易操作,反应时间短,成本低廉,且后处理简单,对环境污染影响小。

    三苯基膦二碘作为反应促进剂的新用途

    公开(公告)号:CN115784847A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211540493.9

    申请日:2022-11-28

    Applicant: 南昌大学

    Inventor: 严兆华 张敏翔

    Abstract: 本发明公开了三苯基膦二碘作为反应促进剂的新用途。反应以芳基醚类化合物作为原料,以三苯基膦二碘作为反应促进剂,由碘离子进攻C—O键,使得芳基醚类化合物的醚键断裂,进而生成芳醇和烷基碘。该方法以芳基醚类化合物为、三苯基膦二碘、氯苯和水的混合溶液,在温度为80℃~120℃的条件下搅拌回流进行反应;反应结束后,加入硫代硫酸钠淬灭。用乙酸乙酯萃取得有机层,用无水硫酸钠干燥除水、再过滤得到粗产物,最后经由硅胶柱层析分离纯化得到纯品。本发明使用了原位生成的三苯基膦二碘作为试剂,产物得率普遍较高,后处理简单,反应后产生的副产物易于分离除去,是一种新型高效的反应体系,适用于大规模的工业生产。

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