公开(公告)号：CN113880726A

公开(公告)日：2022-01-04

申请号：CN202111201322.9

申请日：2021-10-14

Applicant: 南昌大学

Inventor： 严兆华 ,  周怡

IPC: C07C245/18 ,  C07C245/14 ,  C07C245/12 ,  C07D319/06

Abstract: 本发明公开了一种高效地合成重氮化合物的方法，该方法以带有活性亚甲基的有机物作为原料，以NaN3作为重氮转移的碱辅助试剂，以CH2Cl2作为反应溶剂、1，8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯(DBU)作为碱，并通入硫酰氟(SO2F2)气体作为促进剂，密封条件下室温搅拌进行反应；反应结束后，经过滤除去1，8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯(DBU)和生成的无机盐、Na2SO4进行干燥除水、再过滤得到粗产物，最后经由柱层析分离得到纯品。本发明使用了非常价廉易得的硫酰氟(SO2F2)作为反应促进剂，绿色环保的NaN3作为重氮转移的碱辅助试剂，因其能和反应物充分接触，所以反应的产率较高；反应后副产物仅为易除去且无污染的水和无机盐(SO42‑和F‑)，是一种绿色高效的反应体系，适用于大规模的工业生产。

公开(公告)号：CN112250630A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011012224.6

申请日：2020-09-23

Applicant: 南昌大学

Inventor： 严兆华 ,  周怡

IPC: C07D215/60 ,  C07D217/08 ,  C07D213/89 ,  C07C315/02 ,  C07C317/14 ,  C07C317/04

Abstract: 本发明公开了一种绿色高效的氧化体系制备砜和N‑氧化合物的方法，该方法以叔胺化合物或芳香硫醚或脂肪硫醚化合物为原料，以H2O2作为氧化剂、以甲醇作为反应溶剂、碳酸钾作为碱，并通入硫酰氟5O2F2气体作为促进剂，密封条件下室温搅拌进行氧化反应；反应结束后，经过滤除去固体碳酸钾、干燥除水、再过滤得到粗产物，最后经由柱层析分离得到纯品。叔胺氧化成N‑氧化合物，硫醚氧化成砜。本发明使用了非常价廉易得的硫酰氟(SO2F2)作为反应促进剂，绿色环保的副双产氧物水仅(为H易2O除2)作去且为氧无污化剂染，的且水反和应无的机得盐率(普SO遍42较‑和高F；‑)反，应是后一种绿色高效的氧化体系，适用于大规模的工业生产。