席夫碱修饰的纤维素负载钯催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN112973791B

    公开(公告)日:2024-05-07

    申请号:CN201911270639.0

    申请日:2019-12-12

    Inventor: 蔡春 李丹丹

    Abstract: 本发明公开了一种席夫碱修饰的纤维素负载钯催化剂的制备方法。所述方法以微晶纤维素为原料,先后经过3‑氨丙基三乙氧基硅烷和2‑羟基苯甲醛修饰后,得到含大量席夫碱的纤维素;再以硼氢化钠为还原剂,通过化学还原方法将Pd纳米颗粒负载到修饰后的纤维素上。本发明采用席夫碱修饰的纤维素负载钯催化剂,碳氮双键能够有效稳定钯纳米颗粒,防止金属Pd的流失及团聚,保持催化剂良好催化活性的同时,复用性良好,循环使用8次后收率仍保持在90%。

    3,6-双(二硝基甲基)-1,2,4,5-四嗪及其合成方法

    公开(公告)号:CN114315746A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202011063871.X

    申请日:2020-09-30

    Inventor: 蔡春 张庆丰

    Abstract: 本发明公开了一种3,6‑双(二硝基甲基)‑1,2,4,5‑四嗪及其合成方法。所述的3,6‑双(二硝基甲基)‑1,2,4,5‑四嗪的结构式为所述化合物以3,6位双取代的1,2,4,5‑四嗪类化合物为原料,通过无水金属氯化物和碱催化的亲核取代反应,亚硝化反应、硝化反应、水解脱羧及酸化反应得到目标化合物3,6‑双(二硝基甲基)‑1,2,4,5‑四嗪。本发明的合成路线简单易行,制备的3,6‑双(二硝基甲基)‑1,2,4,5‑四嗪具有优良的含能基团,密度高、爆速大、安全性能高,有望作为新型含能材料应用于武器系统。

    一种回收废水中NTO的方法

    公开(公告)号:CN113880184A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111186299.0

    申请日:2021-10-12

    Inventor: 蔡春 龚赛花

    Abstract: 本发明公开了一种回收废水中NTO的方法。所述方法利用NTO自身具有酸性N‑H结构的特点,以碱性离子交换树脂为吸附剂,对废水中的NTO进行吸附,将其富集在树脂上,再用脱附剂洗脱树脂上的NTO。由于NTO的溶解度在酸性条件下远小于碱性条件下,调节洗脱液pH至酸性使NTO直接析出,干燥回收。本发明可应用于工业生产NTO时产生的精制废水的处理,具有环境友好,运行成本低廉,易操作的优点。

    一种含氟甘氨酸酯衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN109081785B

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN201810218691.0

    申请日:2018-03-16

    Inventor: 蔡春 靳理坤

    Abstract: 本发明公开了一种含氟甘氨酸酯衍生物的合成方法,其步骤为:三氟甲磺酸铜、甘氨酸酯衍生物按比例加入,二氯甲烷为溶剂,在氧气氛围下搅拌30 min,随后按比例加入二氟烯醇硅醚;在一定温度下反应,反应结束后用饱和食盐水洗,加入乙酸乙酯萃取,得到的有机相经干燥、过滤,减压蒸馏除去溶剂得到粗产品。粗产品经柱层析提纯得到含氟甘氨酸酯衍生物。本发明使用绿色高效的氧气为氧化剂,与传统氧化剂相比,廉价易得;且无需原料亚胺的预先制备,直接由甘氨酸酯类碳氢化合物出发,符合原子经济性的要求;所述反应条件温和,室温下即可达到高收率。

    氟烷基改性纤维素负载钯催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN112221538A

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN202011085390.9

    申请日:2020-10-12

    Abstract: 本发明公开了一种氟烷基改性纤维素负载钯催化剂的制备方法。所述方法先将微晶纤维素分散在N,N‑二甲基甲酰胺中,在冰浴条件下加入NaH,再加入全氟卤代烷,搅拌过夜,得到全氟卤代烷修饰的纤维素载体,然后将全氟卤代烷修饰的纤维素载体与氯化钯溶液混合研磨,放置过夜,再加入甲酸钠研磨,再次放置过夜,离心干燥得到氟烷基改性纤维素负载钯催化剂。本发明以天然高分子纤维素作为载体,其结构中含有大量羟基,可有效稳定金属纳米粒子,并采用全氟碳链对纤维素载体进行改性,进一步稳定金属钯纳米粒子,提高催化剂的稳定性。将本发明制备的催化剂用于硝基苯的还原反应中,产物收率最高可达100%。

    一种碳材料负载纳米Pd催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106964347B

    公开(公告)日:2019-05-31

    申请号:CN201710230526.2

    申请日:2017-04-11

    Inventor: 蔡春 石鑫

    Abstract: 本发明公开了一种碳材料负载纳米Pd催化剂及其制备方法和应用,该方法以氧化石墨为原料,通过在溶剂中超声剥离得到氧化石墨烯后,经过还原得到化学还原氧化石墨烯,再先后经过氯乙基异氰酸酯、叠氮化钠以及溴化1‑丙炔基‑3‑聚乙二醇单甲醚咪唑鎓盐修饰后,与醋酸钯和碱反应制得碳材料负载纳米Pd催化剂。由于N‑杂环卡宾以及聚乙二醇单甲醚对金属的稳定作用,从而有效防止金属Pd的流失及团聚。将上述催化剂用于铃木偶联反应具有优良的催化活性和重复性。

    一种用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN105618144A

    公开(公告)日:2016-06-01

    申请号:CN201610137788.X

    申请日:2016-03-10

    Inventor: 蔡春 冯捷

    Abstract: 本发明公开了一种氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂、制备方法及其在吲哚及取代吲哚二位的芳基化反应中的应用。首先在模板剂的作用下,加入四乙氧基硅烷和含有氟碳链的三烷氧基硅烷制备氟功能化的介孔硅胶,然后通过氯化钯、氯化钠和甲醇反应,并加入含氟配体和乙酸钠反应得到含氟配体络合的钯催化剂,之后将氟功能化的介孔硅胶和含氟配体络合的钯催化剂在全氟溶剂中反应,最终得到氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂。本发明的钯催化剂均匀负载于介孔材料上,性能稳定,催化活性高,在吲哚及取代吲哚C2位与卤苯的芳基化反应中产率可达到90%以上,与传统的均相催化方式相比,氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂能够多次回收使用,不会给产品带来残余金属钯污染。

    含氟磺酰胺金鸡纳碱类催化剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN104353489A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410492106.8

    申请日:2014-09-23

    Abstract: 本发明公开了几种含氟磺酰胺金鸡纳碱类催化剂及其合成方法,是以奎宁胺为原料,在碱的催化下,与含氟磺酰卤发生磺酰化反应,经过柱层析色谱分离,得到纯的含氟磺酰奎宁胺固体。本发明合成方法简单,可适用于多种磺酰类奎宁胺的合成,奎宁胺与含氟磺酰氟或酰氯一步合成相应含氟磺酰奎宁胺,反应条件温和;该制备方法得到的产率较高,全氟丁基磺酰奎宁胺的产率达90%;该类含氟催化剂在使用时,可用氟固相萃取技术(F-SPE)进行高效回收,回收率高达98%,且回收所得催化剂纯度高达99%。

    一种由二苯并呋喃制备邻苯基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN103922896A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201310634939.9

    申请日:2013-12-03

    Inventor: 蔡春

    CPC classification number: Y02P20/584 C07C37/055 C07C39/15

    Abstract: 本发明公开了一种由二苯并呋喃制备邻苯基苯酚的方法。所述方法是在芳烃或醇有机溶剂中,以金属为催化剂,氮杂卡宾及其含氟衍生物为配体,在一定的氢气压力和温度下进行氢解反应,反应结束后,催化剂经沉淀、过滤、分离后循环使用,反应液蒸馏回收溶剂后,所得的混合物经精馏得到高纯度的邻苯基苯酚。在本发明申请的反应条件之下,二苯并呋喃的转化率大于96%,邻苯基苯酚的选择性大于92%,催化剂可以循环使用,具有实际应用价值。

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