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公开(公告)号：CN107445985B
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201710713352.5
申请日：2017-08-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/09 , C07F9/32 , C07F9/08 , C08K5/521 , C08K5/5313
Abstract: 本发明公开了一种多羟基磷酸酯的制备方法及其应用；该制备方法包括以下步骤：在反应装置中先加入含磷的酸，再加入以离子液体为催化剂，最后加入环氧化合物进行开环反应生成多羟基磷酸酯。本发明制备方法简单方便，采用离子液体作为催化剂，适用的离子液体催化效果极佳，且用量少，可以更加高效快捷的合成多羟基磷酸酯；本发明制备方法所得羟基磷酸酯产品质量高，色泽好，不需要另外的脱水处理，在合成过程中无副产物，对环境无污染，并且成本低、工艺简单、符合绿色化学的要求；该方法制备的羟基磷酸酯总收率在85‑99％，通常可以达到90％以上，可以作为反应型阻燃剂添加到材料中。
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公开(公告)号：CN108912173A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810654234.6
申请日：2018-06-22
Applicant: 南京师范大学常州创新发展研究院
IPC: C07F9/6571 , C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法，方法中包含：(1)将物质A与醇类化合物混合得到混合物，然后将混合物升温至110℃～150℃，其中物质A为磷酸三酯或亚磷酸三酯；(2)向混合物中加入有机胺催化剂进行酯交换反应，以得到制备物，酯交换反应的反应时间为5～9H，当物质A为磷酸三酯时，制备物为环状磷酸酯，当物质A为亚磷酸三酯时，制备物为环状亚磷酸酯；(3)蒸馏除杂。本发明采用有机胺作为催化剂，采用酯交换法一步合成环状磷酸酯或环状亚磷酸酯，不使用溶剂，不需要后处理，副产物可以回收利用，工艺路线简单。
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公开(公告)号：CN108911974A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810951096.8
申请日：2018-08-21
Applicant: 南京师范大学常州创新发展研究院
IPC: C07C65/19 , C07C51/09 , C07D319/08
Abstract: 本发明属于化学有机合成制药技术领域，涉及天然产物的合成，尤其涉及一种具有抗癌活性的天然产物Amorfrutin C的合成工艺。本发明以化合物2,4,6-三羟基苯甲酸作为起始原料，通过suzuki反应引入苯乙基侧链，利用NaH介导的[1,1]-重排引入双异戊烯基侧链，共进行八步反应完成Amorfrutin C的合成，可进行克级别的放大；避免了现有文献中对水极敏感的环合步骤，为其全合成和工业生产的顺利实现打下基础。本发明对具有抗癌活性的天然产物Amorfrutin C多个结构位点进行修饰，并且产率较高，适合中试放大及后续的产业化，从而适合对该化合物及其衍生物的大量化学合成制备。
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公开(公告)号：CN105330520B
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201510746712.2
申请日：2015-11-05
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C43/225 , C07C41/22
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双(2,3‑二溴丙基)醚的方法，将表面活性剂和四溴双酚A双烯丙基醚在水相中混合制得乳液，然后滴加溴素，四溴双酚A双烯丙基醚与溴素发生加成反应得到四溴双酚A双(2,3‑二溴丙基)醚，反应结束后，冷却，过滤，水洗，干燥后得到白色固体产品。本发明方法以水为反应介质，不使用有机溶剂，克服了现有生产工艺因使用有机溶剂所产生的问题；且避免了四溴双酚A双(2,3‑二溴丙基)醚结晶沉淀过程，后处理简单，大大简化了现有工艺路线，有效降低成本；所述方法对环境友好，产品色白、质量好、收率高，工艺简单，适合工业化应用。所得产品产率可达到93.1％，纯度可达到95.5％。
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公开(公告)号：CN102807581B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201210306486.2
申请日：2012-08-24
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/09
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明公开了一种Lewis酸离子液体催化合成磷酸三酯的制备方法，采用催化剂催化三氯氧磷与环氧化物开环反应生成磷酸三酯，其中催化剂为Lewis酸与A形成的离子液体[A]-x[Lewis酸]，A代表胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物。本发明的磷酸三酯的制备方法中，催化剂的原料廉价、催化效率高、用量少、对环境友好，且工艺简单，制得的磷酸酯阻燃剂产品的质量好，酸值小，色泽好，产品纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102344346A
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201110212751.6
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/16
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双烯丙基醚的方法，由四溴双酚A和3－氯丙烯醚化反应制得，其特征在于：在带有搅拌的反应器中，加入四溴双酚A，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温至约45～50℃时，开始将3－氯丙烯滴加至水相液面之下；滴加完成后维持50℃~95℃反应，反应结束后，降温，分离制得四溴双酚A双烯丙基醚。本发明方法不使用有机溶剂和相转移催化剂，采用将有机相直接加入水相液面以下的方式，使非均相体系达到均相反应的效果。本发明方法用于水相中制备四溴醚工艺的改进，不存在溶剂回收与后处理问题，对环境友好，产品质量好、收率高，且不影响产品色泽，工艺简单，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN105330520A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510746712.2
申请日：2015-11-05
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C43/225 , C07C41/22
CPC classification number: C07C41/22 , C07C43/225
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚的方法，将表面活性剂和四溴双酚A双烯丙基醚在水相中混合制得乳液，然后滴加溴素，四溴双酚A双烯丙基醚与溴素发生加成反应得到四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚，反应结束后，冷却，过滤，水洗，干燥后得到白色固体产品。本发明方法以水为反应介质，不使用有机溶剂，克服了现有生产工艺因使用有机溶剂所产生的问题；且避免了四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚结晶沉淀过程，后处理简单，大大简化了现有工艺路线，有效降低成本；所述方法对环境友好，产品色白、质量好、收率高，工艺简单，适合工业化应用。所得产品产率可达到93.1％，纯度可达到95.5％。
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公开(公告)号：CN103146022A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310085643.6
申请日：2013-03-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/30
Abstract: 本发明公开一种苯基次膦酸铝的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，a.制备0.1～1mol/L硝酸铝或者硫酸铝溶液；b.在0～40℃温度条件下将所述硝酸铝或硫酸铝溶液缓慢滴加入苯膦二氯中；c.滴毕，加热并调节溶液pH值，40～100℃反应1～3小时生成目标产物苯基次膦酸铝。本发明方法采用硫酸铝或硝酸铝与苯膦二氯在酸性条件下直接反应“一步法”制备苯基次膦酸铝，目标产物的产率在87%～96%；所得苯基次膦酸铝为白色粉末，无需进行颜色处理，纯度较高；简化了现有的工艺路线，反应时间较短，对环境友好，成本低廉，更适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102344346B
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201110212751.6
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/16
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双烯丙基醚的方法，由四溴双酚A和3－氯丙烯醚化反应制得，其特征在于：在带有搅拌的反应器中，加入四溴双酚A，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温至约45～50℃时，开始将3－氯丙烯滴加至水相液面之下；滴加完成后维持50℃~95℃反应，反应结束后，降温，分离制得四溴双酚A双烯丙基醚。本发明方法不使用有机溶剂和相转移催化剂，采用将有机相直接加入水相液面以下的方式，使非均相体系达到均相反应的效果。本发明方法用于水相中制备四溴醚工艺的改进，不存在溶剂回收与后处理问题，对环境友好，产品质量好、收率高，且不影响产品色泽，工艺简单，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN103709432A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310695960.X
申请日：2013-12-18
Applicant: 南京师范大学 , 镇江森华阻燃工程科技有限公司
IPC: C08J9/14 , C08J9/08 , C08L75/08 , C08K13/04 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08K7/14 , C08G18/66 , C08G18/48
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，包括以下步骤：将多羟基化合物、复配阻燃剂、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂混合均匀制成聚氨酯组合物A；控制料温和模具温度，将异氰酸酯加入A中，并搅拌均匀；将上述混合均匀的液体倒入模具中，使其发泡，泡沫熟化后即得到所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸铝、苯基次膦酸铝和无卤液体阻燃剂甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯阻燃剂复配，替代常规含卤阻燃剂，并采用分散剂使固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中，达到高效地协效阻燃的功效，有效地解决了普通硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能差这一问题，同时也保持了PU硬泡的各种优越性能。
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