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公开(公告)号：CN117185966B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202311200458.7
申请日：2023-09-18
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
IPC: C07C303/32 , C07C309/24 , C07C313/04
Abstract: 本发明公开了一种对环烷醇进行开环磺酰化的方法，该方法包括以下步骤：通过将多元环烷醇、二亚磺酸季铵盐类化合物、光催化剂和碱加入到反应溶剂中，在惰性气体范围、蓝光照射和室温条件下搅拌反应得到反应液，除去所得反应液的反应溶剂，再通过薄层层析法/柱层析法纯化，得到远端不饱和亚磺酸酮类化合物，将远端不饱和亚磺酸酮类化合物在碱性环境下经双氧水氧化，加热除去溶剂、纯化、干燥，得到远端不饱和磺酰酮类化合物。本发明方法中所用的二亚磺酸季铵盐类化合物为市售便宜、反应活性高的硫源试剂；此外，本发明方法步骤简单、操作方便、产物产率高，没有使用任何金属化合物，具有原子经济性高、绿色环保的特点。
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公开(公告)号：CN109970560B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201910323097.2
申请日：2019-04-22
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C67/343 , C07C69/65
Abstract: 本发明公开了一种三取代的1,3二烯烃类化合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一、原料混合：将烯丙醇、三苯基膦、双酰亚胺钙、芳基醛、三氟乙酸钾和水依次加入到反应溶剂中进行混合；步骤二、催化反应：在温度为100℃的氩气氛围下，进行搅拌反应，反应时间为24h；步骤三、纯化：除去反应液中的反应溶剂并进行纯化处理，纯化处理后得到多取代的1，3共轭二烯烃化合物，本发明提供的方法直接用烯丙醇作为原料实现了烯丙基磷叶立德的制备以及1,3二烯烃化合物的合成，不仅能够快速高效地合成了目标化合物，还具有操作简单、绿色环保和原子经济性高的优点。
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公开(公告)号：CN110627693A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910983148.4
申请日：2019-10-16
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C315/00 , C07C317/14 , C07F7/08 , C07H19/073 , C07H1/00 , C07C317/32
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基砜类化合物及其制备方法与应用。本发明通过在惰性气体氛围下，将烯丙醇、亚磺酸、四(三苯基膦)钯、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙依次加入到反应溶剂中，30℃条件下搅拌反应12～48h；其中，所述烯丙醇、亚磺酸、四(三苯基膦)钯、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙的当量比为1：(1.5～2)：(1％～3％)：(5％～10％)；将反应液中的反应溶剂除去后再进行纯化，得到烯丙基砜类化合物。本发明制备方法经济性高、适用的底物范围广泛；并且，所得烯丙基砜类化合物有潜在的药物活性和生物活性，是在生物和药物活性分子中广泛存在的重要骨架。
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公开(公告)号：CN118373791A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410477208.6
申请日：2024-04-19
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D307/88 , C07D307/92
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基苯酞类化合物及其制备方法，将3‑羟基异苯并呋喃‑1(3H)‑酮和烯丙基硼酸频哪醇酯加入到水中，搅拌反应后，得到反应液，将其进行分离纯化，即得。与现有技术相比，本发明的制备方法在水相中进行，无需金属催化剂的参与，并且反应条件温和、底物普适性高，多种不同官能团修饰的3‑羟基异苯并呋喃‑1(3H)‑酮都可以进行高收率的快速烯丙基化。此外，水相中的合成方法极大地简化了化学合成步骤，提高了合成效率，并有助于未来化学的可持续性发展，对精细化学和工业生产具有潜在的应用价值。本发明的烯丙基苯酞类化合物可利用其烯丙基和苯酞部分，作为有机合成砌块进行各种衍生化，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115557865B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211265568.7
申请日：2022-10-17
Applicant: 南京工业大学 , 南京耀佳源生物医药有限公司
IPC: C07C319/14 , C07C319/12 , C07C323/59 , C07C45/63 , C07C49/80 , C07C381/12 , C07H1/00 , C07H15/18 , C07K5/037 , C07K1/02
Abstract: 本发明公开了一种硫醚促进基于半胱氨酸生物偶联方法。在空气中，本发明将0.2～1.0mmol份添加剂二甲基硫醚、0.2～0.4mmol份溴代苯乙酮类化合物以及1.0～2.0mL水加入到反应容器中，搅拌0.5～1h，直至溴代苯乙酮类化合物转化完全，再加入0.1～0.2mmol份硫醇化合物，在20～30℃条件下搅拌反应10min～1h；除去反应液的反应溶剂，再通过薄层层析法/柱层析法纯化，得到β‑酮硫醚类化合物。本发明制备方法具有制备成本低、步骤简单、操作方便、产物产率高、绿色环保等特点，所得化合物可利用其羰基部分从而作为有机合成砌块进行各种衍生化。此外，β‑酮硫醚基序还是在天然产物、生物和药物分子中广泛存在的重要骨架，具有潜在的生物活性和药物活性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117185965A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311200082.X
申请日：2023-09-18
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
IPC: C07C303/32 , C07C309/24 , C07C309/22 , C07C303/44 , C07J9/00 , A01N25/30
Abstract: 本发明公开了一种磺酸基丙烯酸盐复配表面活性剂的制备方法。本发明直接使用烯丙醇化合物作原料，选择亚硫酸钠或亚硫酸氢钠为磺酸化试剂，双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙等作为催化剂，六氟磷酸钾作为配体，在该条件下，双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙和六氟磷酸钾使烯丙醇中的羟基以氢氧根的形式离去，可以进一步使使烯丙醇中的酯基水解为羧酸盐，从而使产物在温和条件下以环境友好的方式生成。本发明方法适用的底物范围广泛，步骤简单，具有操作方便、绿色环保、优异的立体选择性、耐受广谱官能团的特点。
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公开(公告)号：CN109704926B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201910086174.7
申请日：2019-01-29
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C41/30 , C07C43/215 , C07F7/08 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种抗癌活性分子骨架1,4‑烯炔类化合物及其制备方法与应用。本发明通过将烯丙醇原料、端基炔、四(三苯基膦)钯、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙、添加剂依次加入到反应溶剂中，在氩气氛围、100℃温度以及搅拌状态下进行催化反应12～48h后，除去反应液中的反应溶剂并纯化，得到抗癌活性分子骨架1,4‑烯炔类化合物。该1,4‑烯炔类化合物可用于抑制人食管癌细胞药物。本发明方法所用的钯催化剂量为1％，钙催化剂用量为5％，用量极少但能达到预期效果；本发明方法底物适用范围广，如烯丙醇上可以是各种取代苯基、杂环、烷基；本发明方法适用于不同类型烯丙醇，可以10g规模合成1,4‑烯炔类化合物；本发明1,4‑烯炔类化合物具有较好的抗癌活性。
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公开(公告)号：CN110283078A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910618639.9
申请日：2019-07-10
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C69/618 , C07C67/343 , C07C45/71 , C07C49/563 , C07C49/796 , C07C49/813 , C07D213/55 , C07F7/08
Abstract: 本发明公开了一种1，4二烯烃类化合物及其制备方法。本发明通过将烯丙醇原料、羰基/酯基稳定的磷叶立德、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钡、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物依次加入到反应溶剂中，在氩气氛围、98～102℃温度以及搅拌状态下进行催化反应46～50h；往反应体系中加入醛，在室温下继续反应11～13h，萃取除去反应液中的反应溶剂并纯化，得到多取代的1，4二烯烃类化合物。本发明方法底物适用范围广、反应副产物只有水，绿色环保，并且操作简单、无毒无害，原料易得且产率高，具有很好的经济性；此外，本发明所得多取代的1，4二烯烃类化合物是很好的化学合成试剂，在合成化学和药物合成中发挥着重要的作用。
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公开(公告)号：CN117142916B
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202311105963.3
申请日：2023-08-30
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
IPC: C07B45/04 , C07C315/00 , C07C317/14 , C07C317/22 , C07C317/12 , C07C317/08 , C07D409/12
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基砜类化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：在惰性气体氛围下，将亚磺酸和烯丙醇加入到反应溶剂中，在20～60℃温度下搅拌反应8～36h；其中，亚磺酸选自正芳基亚磺酸、杂芳基亚磺酸、稠环亚磺酸、直链式脂肪亚磺酸、环式脂肪亚磺酸中的任意一种；烯丙醇选自正芳基烯丙醇、杂芳基烯丙醇、稠环烯丙醇、直链式烷烃烯丙醇、环式烷烃烯丙醇中的任意一种；TLC监测反应完全后，将步骤(1)所得反应液除去溶剂、纯化，得到烯丙基砜类化合物。本发明方法适用底物范围广泛、步骤简单、操作方便、产物产率高、绿色环保，并且无需使用任何催化剂和配体，对精细化学和工业生产具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号：CN118546186A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410601852.X
申请日：2024-05-15
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种烷基糖苷化合物及其制备方法与应用。本发明通过将还原性糖加入脂肪醇中，在80℃下搅拌10min，得到混合物，往所述混合物中加入碱土金属催化剂Ca(NTf2)2和添加剂KPF6，升温至80～130℃；检测反应结束后，对反应液进行酸中和、萃取，得到含有烷基糖苷化合物的粘稠溶液。本发明反应原料来源于绿色环保的还原性糖和脂肪醇，制备工艺简单，易于工业化大规模制备，成本低廉、操作简单，整个制备工艺过程环保绿色，所得烷基糖苷化合物具有非常好的乳化性能、泡沫性能、耐碱性能、润湿性能等，对环境绿色友好，利于其在生产生活中作为洗涤剂、生化剂和添加剂等的使用。
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