锆、铪及与钛复合无水硝酸盐的金属复合无机源及其合成方法

    公开(公告)号:CN100417744C

    公开(公告)日:2008-09-10

    申请号:CN200510037895.7

    申请日:2005-02-28

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 锆、铪及与钛复合无水硝酸盐的金属复合无机源,通式如下述:(ZrxTiy)(NO3)4,(HfxTiy)(NO3)4,x+y=1,0.9≥x≥0.1,0.9≥y≥0.1。其合成方法是:以四氯化钛(TiCl4),无水四氯化锆(ZrCl4)或四氯化铪(HfCl4)为原料,以四氧化二氮和金属氯化物充分反应,反应时在液氮的冷阱中,并以负压抽去系统中残存的氮氧化物,获得白色粉末状的初产物;然后分离提纯无水锆钛或锆铪硝酸盐,在100℃-120℃升华温度下升华,在-20至0℃“冷指”的容器壁得到白色晶状无水锆钛硝酸盐或无水铪钛硝酸盐。抽去系统中残存的氮氧化物,获得白色粉末状的初产物。

    锆、铪及与钛复合无水硝酸盐的金属复合无机源及其合成方法

    公开(公告)号:CN1693533A

    公开(公告)日:2005-11-09

    申请号:CN200510037895.7

    申请日:2005-02-28

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 锆、铪及与钛复合无水硝酸盐的金属复合无机源,通式如下述:(ZrxTiy)(NO3)4,(HfxTiy)(NO3)4,x+y=1,0.9≥x≥0.1,0.9≥y≥0.1。其合成方法是:以四氯化钛(TiCl4),无水四氯化锆(ZrCl4)或四氯化铪(HfCl4)为原料,以四氧化二氮和金属氯化物充分反应,反应时在液氮的冷阱中,并以负压抽去系统中残存的氮氧化物,获得白色粉末状的初产物;然后分离提纯无水锆钛或锆铪硝酸盐,在100℃-120℃升华温度下升华,在-20至0℃“冷指”的容器壁得到白色晶状无水锆钛硝酸盐或无水铪钛硝酸盐。抽去系统中残存的氮氧化物,获得白色粉末状的初产物。

    一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用

    公开(公告)号:CN102583533A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201110009704.1

    申请日:2011-01-18

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD方法沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用,该合成方法首先是将发烟硝酸和五氧化二磷反应,产生的氮氧化物气体在低温下成为固态五氧化二氮;使固态五氧化二氮逐渐液化,伴随四氧化二氮气体产生;让四氧化二氮和混合金属氯化物充分反应,最后获得白色粉末状的无水铪锆复合硝酸盐初产物;初产物通过升华提纯装置得到白色晶状无水铪锆复合硝酸盐。本发明成功制备了具有良好挥发性且不含碳的无水铪锆复合硝酸盐,并以此单源作为ALD双金属前体,用ALD方法成功沉积了铪锆复合氧化物薄膜,获得了较好的性能。

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