(S)-6-(1-胺基)-2-甲酰胺基吡啶类化合物的连续流合成工艺和装置

    公开(公告)号:CN118459400A

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202410449361.8

    申请日:2024-04-15

    Abstract: 本发明公开了一种(S)‑6‑(1‑胺基)‑2‑甲酰胺基吡啶类化合物的连续流合成工艺和装置,所述连续流合成工艺包括如下步骤:底物化合物Ⅰ溶液和锂试剂A经第一混合器混合后输入第一反应器,第一次Br/Li交换反应后进入第二混合器与化合物Ⅱ溶液混合,然后输入第二反应器,反应后进入第三混合器与锂试剂B混合,然后输入第三反应器,第二次Br/Li交换反应后进入第四混合器与化合物Ⅲ溶液混合,然后输入第四反应器,运行稳定后接取反应液,经淬灭和纯化后得到关键中间体化合物Ⅳ,经脱保护后得到化合物Ⅴ。将传统间歇操作模式下难以控制的Br/Li交换反应连续化,快速制备了(S)‑6‑(1‑胺基)‑2‑甲酰胺基吡啶类似物关键中间体化合物库,总产率最高可达65%,非对映选择性良好。

    一种锥形旋流式微反应通道、微反应器及微反应系统

    公开(公告)号:CN115245800B

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202110740369.6

    申请日:2021-07-01

    Abstract: 本发明公开了一种锥形旋流式微反应通道,所述微反应通道为圆柱‑圆台型旋流通道结构,包括若干个反应单元,以及连接相邻两个反应单元的切向进口,其中:所述反应单元包括上方的圆柱形反应单元、以及沿所述圆柱形反应单元的底端向下直径减缩形成的圆台形反应单元,所述圆台形反应单元的下端连接所述切向进口,该切向进口沿切线方向连通至下一个反应单元的圆柱形反应单元。本发明通过巧妙的空间构造,在流体不断分离组合破碎的同时,辅助以壁面碰撞,流体碰撞,最终实现高效传质,同时,由于大弯角强壁面撞击现象以及紧缩变径结构的大大减少,压力降也得到了改善,有利于工业化放大。

    一种N-芳酰胺类化合物的电化学合成方法及应用

    公开(公告)号:CN115896825A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211445199.X

    申请日:2022-11-18

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,提供一种N‑芳酰胺类化合物的电化学合成方法,包括如下步骤:(1)在含芳烃类化合物、电解质和腈溶剂的电化学反应装置中,加入前氧化剂,然后组装好阳极和阴极进行电解反应;(2)反应结束后,直接向电化学反应装置中缓慢滴加饱和NaHCO3溶液,进行水解反应,得到所需N‑芳酰胺类化合物,其中,所述前氧化剂选自酸、硫酸盐或过二硫酸盐中的任意一种或几种。本发明所述的电化学合成方法,无需导向基团的引入或者对底物进行预官能团化、避免使用金属催化剂以及化学计量氧化剂的应用,具有绿色高效、原子经济性高等优势,可用于药物乙酰苯胺的合成,具有一定的实际应用价值。

    α,β-不饱和酮与砜基化合物的催化不对称Michael加成的方法及其应用

    公开(公告)号:CN101973917B

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201010294002.8

    申请日:2010-09-28

    Inventor: 叶金星 孙小敏

    Abstract: 本发明α,β-不饱和酮与砜基化合物的催化不对称Michael加成的方法及其在合成芹菜酮中的应用,是以α,β-不饱和酮和砜基化合物为原料,以分别含有一个或一个以上的伯胺、叔胺、脲或硫脲为功能基团的手性催化剂或其盐为催化体系,以有机溶剂为反应载体,在反应釜中进行反应,反应温度为0~50℃,反应时间为48~168小时;得到加成产物,其反应通式为:式中:R1,R2为直链或支链烷基取代基或芳香族取代基;Nu为苯磺酰基、乙酰基和芳香族类化合物。其积极效果是:首次实现了α,β-不饱和酮与砜基化合物的反应,且转化率高、选择性好、反应底物范围广泛、反应试剂廉价易得,收率高达97%;可成功合成手性芹菜酮。

    一种圆形旋流式微反应通道、微反应器及微反应系统

    公开(公告)号:CN115245801B

    公开(公告)日:2024-01-02

    申请号:CN202110740389.3

    申请日:2021-07-01

    Abstract: 本发明公开了一种圆形旋流式微反应通道,所述微反应通道为分层通道结构,包括若干个反应单元,以及按上、下位置分别沿切线方向连通相邻的两个反应单元的上层切向流道和下层切向流道,且连通同一个反应单元的上层切向流道和下层切向流道的位置位于所述反应单元的相对的两侧,以使所述上层切向流道和下层切向流道在竖直和水平方向上均交错设置。本发明通过巧妙的空间构造,在流体不断分离组合破碎的同时,辅助以壁面碰撞,流体碰撞,最终实现高效传质,同时,由于大弯角强壁面撞击现象以及紧缩变径结构的大大减少,压力降也得到了改善,利于工业化放大。

    一种锥形旋流式微反应通道、微反应器及微反应系统

    公开(公告)号:CN115245800A

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202110740369.6

    申请日:2021-07-01

    Abstract: 本发明公开了一种锥形旋流式微反应通道,所述微反应通道为圆柱‑圆台型旋流通道结构,包括若干个反应单元,以及连接相邻两个反应单元的切向进口,其中:所述反应单元包括上方的圆柱形反应单元、以及沿所述圆柱形反应单元的底端向下直径减缩形成的圆台形反应单元,所述圆台形反应单元的下端连接所述切向进口,该切向进口沿切线方向连通至下一个反应单元的圆柱形反应单元。本发明通过巧妙的空间构造,在流体不断分离组合破碎的同时,辅助以壁面碰撞,流体碰撞,最终实现高效传质,同时,由于大弯角强壁面撞击现象以及紧缩变径结构的大大减少,压力降也得到了改善,有利于工业化放大。

    一种多功能手性胺化合物、制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN102241615B

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201010170726.1

    申请日:2010-05-11

    Abstract: 本发明涉及一种多功能手性胺化合物及其制备方法以及所述多功能手性胺及其盐在α,β-不饱和酮与2(5H)-呋喃酮的不对称Michael加成反应中的应用。化合物通式如下:其中R1,R2,R3,R4是各自不同或相同的烷烃取代基或者是芳香族取代基,R5是磺酰基或亚磺酰基或酰胺取代基。本发明公开的多功能手性胺及其盐用途十分广泛,如可作为手性催化剂用于不对称Michael加成反应,特别是本发明所述的手性胺的盐在α,β-不饱和酮与2(5H)-呋喃酮的不对称Mi?chael加成反应中具有很高的催化活性和立体选择性,非对应选择性最高达30/1,对映选择性最高达99%,反应底物范围广。

    一种催化合成手性姜黄素类似物的方法

    公开(公告)号:CN102115446B

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201110022739.9

    申请日:2011-01-20

    Abstract: 本发明涉及不对称催化共轭加成的化学反应过程,是一种催化合成手性姜黄素类似物的方法,是以硝基烯烃和姜黄素类似物为原料,以叔胺-硫脲有机催化剂为催化体系,于溶剂中进行反应,反应时间0.5~15天,反应温度-40~40oC,生成共轭加成产物,其反应通式为:式中,R1、R2为脂肪族和芳香族基团;所述的叔胺-硫脲有机催化剂的结构式为:?式中:R1为含有叔胺的金鸡纳碱衍生物;R2、R3为各自不同或相同的芳香族取代基;R4为磺酰基取代基;所述的叔胺-硫脲有机催化剂在硝基烯烃与姜黄素类似物Michael加成反应中具有很高的催化活性和立体选择性,对映选择性最高达97%,收率最高达96%,反应底物范围广。

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