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公开(公告)号：CN101774897B
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN200910045117.0
申请日：2009-01-09
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07C47/575 , C07C47/58 , C07C45/36 , C07C45/64
Abstract: 本发明涉及一种制备香兰素及其类似物的方法，以4-甲基-2-溴苯酚溶解于碱金属氢氧化物的甲醇溶液中，加入钴系催化剂，将反应液置于高压反应釜中，在加热状态下充入压力氧气，高效地完成氧化反应，经简单分离，中和，制得中间体4-羟基-3-溴苯甲醛；4-羟基-3-溴苯甲醛在过量的烷氧基碱金属化合物-对应烷基醇溶液中，以亚铜盐-一氧化碳或亚铜盐-甲酸甲酯复合催化体系进行催化，于高压反应釜中在加热状态下高效地发生烷氧基化取代反应生成香兰素或其类似物。本发明具有产品收率高、纯度好、可直接回收醇溶剂、环境污染少、生产成本低等优点。
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公开(公告)号：CN101575269B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200810036967.X
申请日：2008-05-05
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07C41/01 , C07C43/205
Abstract: 本发明公开了一种芳香族甲醚化合物的制备方法，在压力釜中将非活性溴代芳香族化合物溶解在过量的甲醇钠甲醇溶液中，加入主催化剂亚铜盐和通入副催化剂一氧化碳，或者加入主催化剂亚铜盐和副催化剂甲酸甲酯；密闭压力釜在加热条件下完成甲氧基化取代反应；进行回收高纯度甲醇，再对产物进行简单分离过程，可得高收率、高纯度的芳香族甲醚化合物。本发明的优点：甲氧基化反应的效率提高，可提高产品质量和收率，同时降低生产成本。
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公开(公告)号：CN101575303A
公开(公告)日：2009-11-11
申请号：CN200810036968.4
申请日：2008-05-05
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07D239/49
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了一种3－苯胺基－2－(3，4，5－三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法，具体步骤为：将丙烯腈衍生物3－二甲胺丙腈和3，4，5－三甲氧基苯甲醛溶解于非质子溶剂二甲亚砜中，加入催化剂量氢氧化钾的醇溶液；在加热条件下进行第一步的缩合反应生成3－二甲胺基－2－(3，4，5－三甲氧基苄基)丙烯腈；在完成缩合反应后以甲醇进行稀释，加入反应量的苯胺，充分搅拌，滴加稀硫酸或稀盐酸或醋酸中的一种至pH为0.5～6.5，加热进行反应，完成苯胺对二甲胺官能团的第二步置换反应；反应完毕，蒸除体系的甲醇，加入适量的水，冷冻至5～0℃，析出黄色的固体产物3－苯胺基－2－(3，4，5－三甲氧基苄基)丙烯腈，过滤、干燥。本发明的优点：工艺设计合理、收率高；生产成本较低、操作简便、易于工业规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101575303B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN200810036968.4
申请日：2008-05-05
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07D239/49
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了一种3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法，具体步骤为：将丙烯腈衍生物3-二甲胺丙腈和3，4，5-三甲氧基苯甲醛溶解于非质子溶剂二甲亚砜中，加入催化剂量氢氧化钾的醇溶液；在加热条件下进行第一步的缩合反应生成3-二甲胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈；在完成缩合反应后以甲醇进行稀释，加入反应量的苯胺，充分搅拌，滴加稀硫酸或稀盐酸或醋酸中的一种至pH为0.5～6.5，加热进行反应，完成苯胺对二甲胺官能团的第二步置换反应；反应完毕，蒸除体系的甲醇，加入适量的水，冷冻至5～0℃，析出黄色的固体产物3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈，过滤、干燥。本发明的优点：工艺设计合理、收率高；生产成本较低、操作简便、易于工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN101585810B
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN200810038071.5
申请日：2008-05-23
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明公开了一种5-(4-氯苯基)-1-(2，4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-甲酸酯的制备方法。利用无机锂盐和廉价的有机碱烷氧基金属化合物来有效地实施对氯苯丙酮与草酸二酯的Claisen缩合反应，生成相应稳定的4-(4-氯苯基)-3-甲基-2，4-二氧代丁酸酯的烯醇式络合锂盐；该锂盐在乙酸中直接与2，4-二氯苯肼盐酸盐缩合、接着在脱水剂氯化亚砜存在下一锅煮完成环合反应制得5-(4-氯苯基)-1-(2，4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-甲酸酯。本发明的优点：合成工艺设计合理；不使用昂贵的有机锂试剂；缩短反应时间；产品的收率高、操作简便、合成成本低、易于工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN101774897A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN200910045117.0
申请日：2009-01-09
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07C47/575 , C07C47/58 , C07C45/36 , C07C45/64
Abstract: 本发明涉及一种制备香兰素及其类似物的方法，以4-甲基-2-溴苯酚溶解于碱金属氢氧化物的甲醇溶液中，加入钴系催化剂，将反应液置于高压反应釜中，在加热状态下充入压力氧气，高效地完成氧化反应，经简单分离，中和，制得中间体4-羟基-3-溴苯甲醛；4-羟基-3-溴苯甲醛在过量的烷氧基碱金属化合物-对应烷基醇溶液中，以亚铜盐-一氧化碳或亚铜盐-甲酸甲酯复合催化体系进行催化，于高压反应釜中在加热状态下高效地发生烷氧基化取代反应生成香兰素或其类似物。本发明具有产品收率高、纯度好、可直接回收醇溶剂、环境污染少、生产成本低等优点。
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公开(公告)号：CN101575269A
公开(公告)日：2009-11-11
申请号：CN200810036967.X
申请日：2008-05-05
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07C41/01 , C07C43/205
Abstract: 本发明公开了一种芳香族甲醚化合物的制备方法，在压力釜中将非活性溴代芳香族化合物溶解在过量的甲醇钠甲醇溶液中，加入主催化剂亚铜盐和通入副催化剂一氧化碳，或者加入主催化剂亚铜盐和副催化剂甲酸甲酯；密闭压力釜在加热条件下完成甲氧基化取代反应；进行回收高纯度甲醇，再对产物进行简单分离过程，可得高收率、高纯度的芳香族甲醚化合物。本发明的优点：甲氧基化反应的效率提高，可提高产品质量和收率，同时降低生产成本。
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公开(公告)号：CN101585810A
公开(公告)日：2009-11-25
申请号：CN200810038071.5
申请日：2008-05-23
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明公开了一种5－(4－氯苯基)－1－(2，4－二氯苯基)－4－甲基吡唑－3－甲酸酯的制备方法。利用无机锂盐和廉价的有机碱烷氧基金属化合物来有效地实施对氯苯丙酮与草酸二酯的Claisen缩合反应，生成相应稳定的4－(4－氯苯基)－3－甲基－2，4－二氧代丁酸酯的烯醇式络合锂盐；该锂盐在乙酸中直接与2，4－二氯苯肼盐酸盐缩合、接着在脱水剂氯化亚砜存在下一锅煮完成环合反应制得5－(4－氯苯基)－1－(2，4－二氯苯基)－4－甲基吡唑－3－甲酸酯。本发明的优点：合成工艺设计合理；不使用昂贵的有机锂试剂；缩短反应时间；产品的收率高、操作简便、合成成本低、易于工业规模化生产。
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