一种全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖醇苷的制备方法

    公开(公告)号:CN105693788A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610157339.1

    申请日:2016-03-18

    CPC classification number: C07H15/04 C07H1/00 C07H15/18 C07H15/20

    Abstract: 本发明公开了一种全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖醇苷的制备方法,其特点是在氮气保护下将全酰化2,6-二脱氧葡萄糖给体与醇受体按1:0.3~3 摩尔比混合,搅拌下加入分子筛和有机溶剂,然后在三氟化硼乙醚的催化下进行糖苷化的合成反应,反应结束后滤出分子筛,滤液经浓缩提纯后得产物为全乙酰基α-构型的葡萄糖醇苷。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,立体选择性好,反应条件更温和,避免了高毒化学原料的使用,不污染环境,是一种绿色环保、经济高效且很有应用前景的2,6-二脱氧α-葡萄糖醇苷的制备方法。

    一种全酰化糖烯的制备方法

    公开(公告)号:CN103288789A

    公开(公告)日:2013-09-11

    申请号:CN201310220264.3

    申请日:2013-06-04

    Abstract: 本发明公开了一种全酰化糖烯的制备方法,其特点是在氮气保护下将1-溴代全酰化单糖或1-溴代全酰化二糖溶于乙腈,然后加入锌粉和氯化铵进行全酰化糖烯的合成反应,反应温度为20~82℃,反应时间为10~60分钟,反应结束后经抽滤、提纯后得产物为全酰化糖烯;所述1-溴代全酰化单糖或1-溴代全酰化二糖与乙腈、锌粉和氯化铵的摩尔体积比为1mmol:1~10mL:3~15mmol:3~15mmol。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,反应条件更温和,有效避免了高毒化学原料的使用,不污染环境,是一种绿色环保和经济高效且很有应用前景的全酰化糖烯制备。

    一种5‑羟甲基糠醛参与的2,3‑不饱和糖苷的合成方法

    公开(公告)号:CN106117283A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610524428.5

    申请日:2016-07-06

    CPC classification number: C07H15/26 C07H1/00

    Abstract: 本发明公开了一种5‑羟甲基糠醛参与的2,3‑不饱和糖苷的合成方法,其特点是将D‑果糖在二甲亚砜中以FeCl3·6H2O/C为催化剂进行Ferrier重排反应,制得的5‑羟甲基糠醛不加以分离而直接用于后一步的Ferrier重排反应中的受体与2,3‑不饱和糖类为给体进行“一锅法”合成2,3‑不饱和糖苷。本发明与现有技术相比具有两个反应作为“一锅法”合成制备2,3‑不饱和糖苷,催化剂的循环利用多达至少3次且仍具有较高的催化活性,工艺简单、操作方便,收率高,生产成本低是一种绿色环保、经济高效且很有应用前景的2,3‑不饱和糖苷合成新方法。

    一种5-羟甲基糠醛的制备方法

    公开(公告)号:CN103788034B

    公开(公告)日:2016-06-01

    申请号:CN201410039343.9

    申请日:2014-01-27

    Abstract: 本发明公开了一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于将果糖、葡萄糖或蔗糖与二甲亚砜、正丁醇、仲丁醇、环己醇、1,4-二氧六环、聚乙二醇400或乙腈按质量体积比为1g:5~10ml搅拌混合后,在FeCl3·6H2O/C固体酸催化剂下进行加热反应,反应液经浓缩提纯后制得产物为5-羟甲基糠醛。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,反应条件更温和,避免了高毒化学原料的使用,不污染环境,而且催化剂廉价易得、高效且可多次回收再利用,实现了环保低碳、廉价易得、循环可持续发展的绿色目标,尤其适合工业化的规模生产。

    一种油酸乙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103319342A

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201310270588.8

    申请日:2013-07-01

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种油酸乙酯的合成方法,其特点是该方法将油酸与乙醇在H2SO4/SiO2固载型催化剂下进行酯化反应,然后将反应液过滤,滤液经柱层析纯化或蒸馏得无色或淡黄色澄清液体为油酸乙酯;所述油酸与乙醇的摩尔比为1:1.5~5;所述催化剂与油酸的摩尔比为1:10~50。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,反应条件更温和,进一步降低原材料消耗降低,产率可提高到95%以上,生产成本明显降低,而且催化剂可循环使用,不污染环境,是一种绿色环保和经济高效且很有应用前景的油酸乙酯的合成方法。

    一种乙酰化δ-羟基-α,β-不饱和糖醛的合成方法

    公开(公告)号:CN108033985B

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201711042310.X

    申请日:2017-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种乙酰化δ‑羟基‑α,β‑不饱和糖醛的合成方法,其特点是将保护基的糖烯与有机溶剂和水按1 mol:50~250 L:0.6~2.8 L的摩尔体积比混合,以FeCl3为催化剂进行开环反应,其产物与三乙胺、DMAP和乙酸酐按1:1~3:0.1~0.5:0.5~3.0摩尔比混合,在0~45oC温度下进行乙酰化反应,反应结束后经中和、萃取和提纯,得到不同保护基的乙酰化δ‑羟基‑α,β‑不饱和糖醛。本发明与现有技术相比具有工艺简单,操作方便,试剂无毒性且价格经济,反应条件温和、速度快,收率高,是一种绿色环保、经济高效且很有应用前景的乙酰化Perlin醛合成的新方法。

    一种全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法

    公开(公告)号:CN105693790B

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201610157860.5

    申请日:2016-03-18

    Abstract: 本发明公开了一种全乙酰基保护2,6‑二脱氧α‑葡萄糖酚苷的制备方法,其特点是在氮气保护下,将全酰化2,6‑二脱氧葡萄糖给体与酚受体按1:0.3~3摩尔比混合,搅拌下加入分子筛和有机溶剂,然后在三氟化硼乙醚的催化下进行糖苷化的合成反应,反应结束后滤出分子筛,滤液经浓缩提纯后得产物为全乙酰基α‑构型的葡萄糖酚苷。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,立体选择性好,反应条件更温和,避免了高毒化学原料的使用,不污染环境,是一种绿色环保、经济高效且很有应用前景的2,6‑二脱氧‑α‑葡萄糖酚苷的制备方法。

    一种乙酰化δ-羟基-α,β-不饱和糖醛的合成方法

    公开(公告)号:CN108033985A

    公开(公告)日:2018-05-15

    申请号:CN201711042310.X

    申请日:2017-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种乙酰化δ‑羟基‑α,β‑不饱和糖醛的合成方法,其特点是将保护基的糖烯与有机溶剂和水按1 mol:50~250 L:0.6~2.8 L的摩尔体积比混合,以FeCl3为催化剂进行开环反应,其产物与三乙胺、DMAP和乙酸酐按1:1~3:0.1~0.5:0.5~3.0摩尔比混合,在0~45oC温度下进行乙酰化反应,反应结束后经中和、萃取和提纯,得到不同保护基的乙酰化δ‑羟基‑α,β‑不饱和糖醛。本发明与现有技术相比具有工艺简单,操作方便,试剂无毒性且价格经济,反应条件温和、速度快,收率高,是一种绿色环保、经济高效且很有应用前景的乙酰化Perlin醛合成的新方法。

    一种全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法

    公开(公告)号:CN105693790A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610157860.5

    申请日:2016-03-18

    CPC classification number: C07H15/203 C07H1/00

    Abstract: 本发明公开了一种全乙酰基保护2,6-二脱氧α-葡萄糖酚苷的制备方法,其特点是在氮气保护下,将全酰化2,6-二脱氧葡萄糖给体与酚受体按1:0.3~3 摩尔比混合,搅拌下加入分子筛和有机溶剂,然后在三氟化硼乙醚的催化下进行糖苷化的合成反应,反应结束后滤出分子筛,滤液经浓缩提纯后得产物为全乙酰基α-构型的葡萄糖酚苷。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,立体选择性好,反应条件更温和,避免了高毒化学原料的使用,不污染环境,是一种绿色环保、经济高效且很有应用前景的2,6-二脱氧-α-葡萄糖酚苷的制备方法。

    一种全酰化糖烯的制备方法

    公开(公告)号:CN103288789B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201310220264.3

    申请日:2013-06-04

    Abstract: 本发明公开了一种全酰化糖烯的制备方法,其特点是在氮气保护下将1-溴代全酰化单糖或1-溴代全酰化二糖溶于乙腈,然后加入锌粉和氯化铵进行全酰化糖烯的合成反应,反应温度为20~82℃,反应时间为10~60分钟,反应结束后经抽滤、提纯后得产物为全酰化糖烯;所述1-溴代全酰化单糖或1-溴代全酰化二糖与乙腈、锌粉和氯化铵的摩尔体积比为1mmol:1~10mL:3~15mmol:3~15mmol。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,生产成本低,产率高,反应条件更温和,有效避免了高毒化学原料的使用,不污染环境,是一种绿色环保和经济高效且很有应用前景的全酰化糖烯制备。

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