-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102516147A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110335421.6
申请日：2011-10-30
Applicant: 华东师范大学
IPC: C07D207/16 , C07D405/06 , C07D409/04 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及一种制备多取代四氢吡咯衍生物的方法。以重氮化合物、胺以及β，γ-不饱和-α-酮酸酯为原料，以醋酸铑为催化剂，经过一个三组分串联反应，制备出一系列含有多个手性中心和多个官能团的四氢吡咯衍生物。本发明的反应机理为，金属催化下重氮分解形成金属卡宾，金属卡宾与胺原位形成的铵叶立德被β，γ-不饱和-α-酮酸酯经由1，4-加成的方式所捕捉，然后经由分子内关环得到相应的多取代四氢吡咯衍生物。本发明操作安全简单，反应温度低，且产率高达90％，得到的多取代四氢吡咯衍生物立体选择性比值最高达到了96∶4，具有高立体选择性特点，药物合成中的应用面更加广泛。
-
公开(公告)号：CN101429195A
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200810202127.6
申请日：2008-11-03
Applicant: 华东师范大学
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度(4R，6R)－6－{2－[5－异丙基－3－苯基－2－(4－氟苯基)－4－(苯基氨基甲酰基)－吡咯－1－基]－乙基}－2，2－二甲基－[1，3]－二噁烷－4－基－乙酸叔丁酯的方法。第一步，称取[5－甲基－4－异丙基－2－苯基－1－(4－氟苯基)－3－(苯基氨基甲酰基)－1，4－己二酮](II)和[(4R，6R)－2，2－二甲基－6－(2－氨乙基)－[1，3]－二噁烷－4－基－乙酸叔丁酯](III)的摩尔比为0.71～1.12∶1，量取酸催化剂为式(II)的1.05～1.15倍摩尔数；氮气保护和搅拌下，将其溶解在重量为(II)的3.0～4.2倍的非羟基溶剂中。加热回流，恒沸带水，至HPLC显示反应完成。第二步，真空移除溶剂，再将体积比为2∶5的水－异丙醇混合溶剂对其重结晶，抽滤，干燥，得到HPLC纯度不低于99.0％的式(I)表示的合成阿托伐他汀钙的关键中间体。本发明工艺简单，设备要求低，成本低廉，溶剂回收便捷，环境污染少，产品纯度高。
-
公开(公告)号：CN102070510B
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN201110032360.6
申请日：2011-01-30
Applicant: 华东师范大学
IPC: C07D209/38 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一种3-羟基吲哚衍生物及其合成方法和应用。本发明合成方法是将醇、靛红衍生物，三溴化铟，分子筛溶于有机溶剂中，于40℃回流，然后滴入重氮化合物的有机溶剂溶液，搅拌，除去溶剂得到粗产物，并用乙酸乙酯：石油醚体积比为1:20-1:5的溶液柱层析得到所述3-羟基吲哚衍生物。本发明方法中，重氮化合物:醇:靛红衍生物:三溴化铟摩尔比为2:2:1:0.2，分子筛投料量为4g/mmol。本发明一步形成一系列具有非对映选择性的3-羟基吲哚衍生物的合成方法具有高原子经济，高选择性，高收率的优势，催化剂成本低，操作简单安全。本发明3-羟基吲哚衍生物具有很好的抗癌活性，在医药化工领域广泛应用。
-
公开(公告)号：CN102070510A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN201110032360.6
申请日：2011-01-30
Applicant: 华东师范大学
IPC: C07D209/38 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一种3-羟基吲哚衍生物及其合成方法和应用。本发明3-羟基吲哚衍生物的合成方法是将醇、靛红衍生物，三溴化铟，4Å分子筛溶于有机溶剂中，于40℃回流，然后滴入重氮化合物的有机溶剂溶液，搅拌，除去溶剂得到粗产物，并用乙酸乙酯：石油醚体积比为1:20-1:5的溶液柱层析得到所述3-羟基吲哚衍生物。本发明方法中，重氮化合物:醇:靛红衍生物:三溴化铟摩尔比为2:2:1:0.2，4Å分子筛投料量为4g/mmol。本发明一步形成一系列具有非对映选择性的3-羟基吲哚衍生物的合成方法具有高原子经济，高选择性，高收率的优势，催化剂成本低，操作简单安全。本发明3-羟基吲哚衍生物具有很好的抗癌活性，在医药化工领域广泛应用。
-
公开(公告)号：CN101429195B
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN200810202127.6
申请日：2008-11-03
Applicant: 华东师范大学
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度(4R，6R)-6-{2-[5-异丙基-3-苯基-2-(4-氟苯基)-4-(苯基氨基甲酰基)-吡咯-1-基]-乙基}-2，2-二甲基-[1，3]-二噁烷-4-基-乙酸叔丁酯的方法。第一步，称取[5-甲基-4-异丙基-2-苯基-1-(4-氟苯基)-3-(苯基氨基甲酰基)-1，4-己二酮](II)和[(4R，6R)-2，2-二甲基-6-(2-氨乙基)-[1，3]-二噁烷-4-基-乙酸叔丁酯](III)的摩尔比为0.71～1.12∶1，量取酸催化剂为式(II)的1.05～1.15倍摩尔数；氮气保护和搅拌下，将其溶解在重量为(II)的3.0～4.2倍的非羟基溶剂中。加热回流，恒沸带水，至HPLC显示反应完成。第二步，真空移除溶剂，再将体积比为2∶5的水-异丙醇混合溶剂对其重结晶，抽滤，干燥，得到HPLC纯度不低于99.0％的式(I)表示的合成阿托伐他汀钙的关键中间体。本发明工艺简单，设备要求低，成本低廉，溶剂回收便捷，环境污染少，产品纯度高。
-
-
-
-
Search Results
5
records
(took 0.016 seconds)
