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公开(公告)号：CN112695385B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202011411368.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明提供了一种单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备方法，该方法将激光加工与机械循环电化学腐蚀相结合，先利用激光直写加工或激光扫描振镜加工对阵列结构进行粗加工，高效获得阵列结构的雏形，后利用机械循环电化学腐蚀方法去除表面激光加工变质层的同时，对雏形进行高质量表面处理进而使尖锥曲率半径减小，最终制得形貌均匀、尖锥曲率半径小、表面质量优的阴极发射体阵列结构。本发明将激光加工技术和机械循环电化学腐蚀方法有机复合到单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备中，充分结合激光、机械和电化学技术的优点，实现对单晶稀土六硼化物表面阵列结构的高效率、高表面质量以及更小尖锥曲率半径的制备。
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公开(公告)号：CN1605417A
公开(公告)日：2005-04-13
申请号：CN200410086894.7
申请日：2004-11-05
Applicant: 北京工业大学
IPC: B22F3/16
Abstract: 一种n－型Co－Sb系方钴矿化合物热电材料的制备方法，属于热电材料的制造技术领域。本发明特征在于，按化学式RyNixCo4－xSb12计量比称取金属原料粉末，其中R为稀土元素，x＝0~1，y＝0~2，且x，y不同时为0，置于球磨机中，在酒精介质下研磨，充分混合；将研磨好的混合粉末放在真空干燥箱中，于50～75℃下进行干燥；将上述干燥后的粉末装入模具中，压实，用放电等离子烧结设备烧结成块状材料，烧结条件为温度500～700℃，保温时间2～10min，气氛为真空。本发明生产效率高，成本低，可根据需要直接制备热电堆所需n型块体材料，不需再加工成形；材料组织均匀，成分偏差小，相对密度高，晶粒大小可控制在30～100nm之间，单相性好，具有较高的热电性能，可在400～500℃附近应用于热电发电领域。
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公开(公告)号：CN112695385A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN202011411368.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明提供了一种单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备方法，该方法将激光加工与机械循环电化学腐蚀相结合，先利用激光直写加工或激光扫描振镜加工对阵列结构进行粗加工，高效获得阵列结构的雏形，后利用机械循环电化学腐蚀方法去除表面激光加工变质层的同时，对雏形进行高质量表面处理进而使尖锥曲率半径减小，最终制得形貌均匀、尖锥曲率半径小、表面质量优的阴极发射体阵列结构。本发明将激光加工技术和机械循环电化学腐蚀方法有机复合到单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备中，充分结合激光、机械和电化学技术的优点，实现对单晶稀土六硼化物表面阵列结构的高效率、高表面质量以及更小尖锥曲率半径的制备。
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公开(公告)号：CN105951171B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201610519994.7
申请日：2016-07-04
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种电子化合物C12A7:e‑单晶体的制备方法属于阴极材料技术领域。电子化合物C12A7:e‑因具有低的逸出功而备受关注，但迄今为止关于其单晶体的制备技术及其电子发射研究很少，且目前制备工艺复杂，单晶体质量较差，很难实现大规模应用。本发明采用放电等离子烧结(SPS)、光学悬浮区域熔炼以及活性物质还原法相结合在高真空环境下制备大尺寸，高质量C12A7：e‑单晶体。以CaCO3粉末和Al2O3粉末为初始原料制备出的高纯度、高质量、大尺寸C12A7：e‑单晶体为(φ8～15)mm×(20～30)mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象，室温下载流子浓度为6.6×1019cm‑3。
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公开(公告)号：CN105951171A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610519994.7
申请日：2016-07-04
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种电子化合物C12A7:e‑单晶体的制备方法属于阴极材料技术领域。电子化合物C12A7:e‑因具有低的逸出功而备受关注，但迄今为止关于其单晶体的制备技术及其电子发射研究很少，且目前制备工艺复杂，单晶体质量较差，很难实现大规模应用。本发明采用放电等离子烧结(SPS)、光学悬浮区域熔炼以及活性物质还原法相结合在高真空环境下制备大尺寸，高质量C12A7：e‑单晶体。以CaCO3粉末和Al2O3粉末为初始原料制备出的高纯度、高质量、大尺寸C12A7：e‑单晶体为(φ8～15)mm×(20～30)mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象，室温下载流子浓度为6.6×1019cm‑3。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101794858A
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN200910243131.1
申请日：2009-12-25
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种P型(Bi0.25Sb0.75)2Te3/CeyFe4Sb12(y＝0.8-1.2)基块体梯度热电材料，包括低温层和中温层两层材料，低温层成分为：(Bi0.25Sb0.75)2Te3，中温层成分为：CeyFe4Sb12(y＝0.8-1.2)，两层材料中间还可以包括Ni或Cu的过渡层。本发明还公开了上述热电材料制备方法，首先按化学式制备CeyFe4Sb12块体，然后制备(Bi0.25Sb0.75)2Te3粉末，将CeyFe4Sb12块体置于石墨模具中，在其上平铺过渡层或(Bi0.25Sb0.75)2Te3粉末，置于SPS烧结炉烧结。本发明热电材料界面洁净，结合强度高，可广泛应用于中、低温区废气、废热发电领域。
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公开(公告)号：CN105525122B
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610057670.6
申请日：2016-01-27
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明涉及纳米SiC复合Mg-Si-Sn基热电材料的制备方法。首先，采用感应熔炼设备将Mg、Si、Sn块体原料熔炼成铸锭，然后按化学式配比称取的纳米SiC粉末与破碎的铸锭一并装入球磨罐中，采用机械球磨设备在氩气气氛下进行一次球磨，然后将装载一次球磨粉的石墨模具置于放电等离子烧结腔体中，在真空气氛下烧结成块体；再将烧结成的块体破碎后，在氩气气氛下进行二次球磨，然后在真空气氛下烧结得到高致密的Mg2Si1-xSnx/SiCy(0≤x≤1.0,0
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公开(公告)号：CN1270978C
公开(公告)日：2006-08-23
申请号：CN200410086892.8
申请日：2004-11-05
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01G51/00 , C01F11/00 , C04B35/01 , C04B35/624
Abstract: 一种Ca3Co2O6基氧化物热电材料的制备方法属氧化物热电材料领域。固相合成方法反应温度较高、反应时间较长以及化学均匀性不好、能耗大，难获得细晶粒尺寸。本发明将原料按Ca2+∶Co2+为3∶2，同络合剂柠檬酸或酒石酸，其中络合剂：(Ca2++Co2+)的摩尔比为1～2∶1，以及占最终产物重量1～5%的表面分散剂已二醇或吐温一起溶解后调pH＝1.2～3.5；浓缩形成凝胶；研磨后，先在400～600℃下经预处理以除去有机物和硝酸盐，再升温到900～950℃煅烧得Ca3Co2O6氧化物粉末；将粉末装入模具中，压实，用放电等离子烧结，烧结条件为升温速率130～150℃/min，温度850～900℃，保温时间3～10min。本发明在较低的反应温度及较短的反应时间下，合成一种化学均匀性高、品粒均匀的Ca3Co2O6基氧化物热电材料。
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公开(公告)号：CN1621354A
公开(公告)日：2005-06-01
申请号：CN200410086892.8
申请日：2004-11-05
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01G51/00 , C01F11/00 , C04B35/01 , C04B35/624
Abstract: 一种Ca3Co2O6基氧化物热电材料的制备方法属氧化物热电材料领域。固相合成方法反应温度较高、反应时间较长以及化学均匀性不好、能耗大，难获得细晶粒尺寸。本发明将原料按Ca2+∶Co2+为3∶2，同络合剂柠檬酸或酒石酸，其中络合剂∶(Ca2++Co2+)的摩尔比为1～2∶1，以及占最终产物重量1～5％的表面分散剂己二醇或吐温一起溶解后调pH＝1.2～3.5；浓缩形成凝胶；研磨后，先在400～600℃下经预处理以除去有机物和硝酸盐，再升温到900～950℃煅烧得Ca3Co2O6氧化物粉末；将粉末装入模具中，压实，用放电等离子烧结，烧结条件为升温速率130～150℃/min，温度850～900℃，保温时间3～10min。本发明在较低的反应温度及较短的反应时间下，合成一种化学均匀性高、晶粒均匀的Ca3Co2O6基氧化物热电材料。
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公开(公告)号：CN105895795B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201610258544.7
申请日：2016-04-23
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种新型热电材料——硒化锡(SeSn)基复合材料粉体的合成及其烧结块体的制备方法，属新型半导体热电材料制备技术领域。本发明采用机械合金化结合放电等离子烧结的方法分别制备了石墨烯复合SnSe基热电材料，大幅提高了SnSe基块体材料的热电性能。本发明方法工艺时间短，简便容易实现；机械合金化的方法，可避免长时间熔炼导致Sn元素挥发损耗，有利于成分控制，有效防止最终产品成分偏离设计成分，也有利于成分调控优化SnSe基材料成分优化热电性能；通过复合石墨烯，可以有效地提高SnSe基块体材料的热电性能，对SnSe基热电材料的实际应用具有指导意义。
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