公开(公告)号：CN104031066B

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201410222396.4

申请日：2014-05-21

Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司 ,  丽珠集团丽珠制药厂

Inventor： 莫德欢 ,  张鹏 ,  肖鸿 ,  孔祥生

IPC: C07D501/36 ,  C07D501/04

Abstract: 一种头孢地嗪钠药物及制备方法，本发明提供一种制备头孢地嗪的方法，该方法包括以下步骤：a.首先将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中，加入少量盐酸，直至溶液pH6.0-6.5，得到异辛酸钠的乙醇溶液；b.常温下，依次将乙醇、头孢地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亚硫酸钠、三乙胺混合，搅拌，直到头孢地嗪酸溶解，得到头孢地嗪酸溶液；c.对步骤b得到的头孢地嗪酸溶液脱色，再将脱色后的头孢地嗪酸溶液与步骤a得到的异辛酸钠的乙醇溶液混合，搅拌，加入少量盐酸，直至溶液pH为6.5-7.0，得到头孢地嗪钠晶体的乙醇溶液；d.将步骤c得到的头孢地嗪钠晶体的乙醇溶液进行抽滤，用无水乙醇和丙酮洗滤饼，抽滤，得到头孢地嗪钠湿料；e.将步骤d得到的头孢地嗪钠湿料干燥，直到其中水分的重量含量在3.5％以内。

公开(公告)号：CN104031066A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410222396.4

申请日：2014-05-21

Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司 ,  丽珠集团丽珠制药厂

Inventor： 莫德欢 ,  张鹏 ,  肖鸿 ,  孔祥生

IPC: C07D501/36 ,  C07D501/04

CPC classification number: C07D501/36 ,  C07D501/04

Abstract: 一种头孢地嗪钠药物及制备方法，本发明提供一种制备头孢地嗪的方法，该方法包括以下步骤：a.首先将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中，加入少量盐酸，直至溶液pH6.0-6.5，得到异辛酸钠的乙醇溶液；b.常温下，依次将乙醇、头孢地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亚硫酸钠、三乙胺混合，搅拌，直到头孢地嗪酸溶解，得到头孢地嗪酸溶液；c.对步骤b得到的头孢地嗪酸溶液脱色，再将脱色后的头孢地嗪酸溶液与步骤a得到的异辛酸钠的乙醇溶液混合，搅拌，加入少量盐酸，直至溶液pH为6.5-7.0，得到头孢地嗪钠晶体的乙醇溶液；d.将步骤c得到的头孢地嗪钠晶体的乙醇溶液进行抽滤，用无水乙醇和丙酮洗滤饼，抽滤，得到头孢地嗪钠湿料；e.将步骤d得到的头孢地嗪钠湿料干燥，直到其中水分的重量含量在3.5％以内。

公开(公告)号：CN104045607B

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201410222569.2

申请日：2014-05-21

Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司

Inventor： 王燕清 ,  莫德欢 ,  吴起娟 ,  周禹

IPC: C07D295/088

Abstract: 本发明涉及一种盐酸西替利嗪的提纯方法，包括以下步骤：(1)将盐酸西替利嗪、少量碘化钾溶于水与乙醇的混合溶液中，搅拌均匀；(2)向混合反应液中加入适量40％浓度碳酸氢钾溶液，调节反应液pH为7.5-8.5，静置15-30min；(3)继续向反应液中加入适量乙醇、二氯甲烷的混合溶液，加入盐酸调节反应液的pH至6.0-7.0，析晶1-1.5小时；(4)过滤，用二氯甲烷洗涤产物2次以上，烘干，得产物。

公开(公告)号：CN104119315A

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201410222567.3

申请日：2014-05-21

Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司

Inventor： 王燕清 ,  谭伟 ,  莫德欢 ,  周禹

IPC: C07D401/12

CPC classification number: C07D401/12

Abstract: 本发明提供一种雷贝拉唑钠的制备方法，包括以下4个步骤：1)在2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶和乙醇的混合溶剂中加入雷贝拉唑，调控温度为35℃-40℃；2)向反应液中加入无水碳酸钠、无水硫酸钠，直至反应液pH为8.0-10.0，保持温度35℃-40℃，搅拌反应2小时；3)继续加入正己烷，在35℃-40℃，搅拌反应2小时；4)固液分离、减压烘干即得；该方法工艺简单、产品纯度高、水分低、稳定性好。

公开(公告)号：CN104045607A

公开(公告)日：2014-09-17

申请号：CN201410222569.2

申请日：2014-05-21

Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司

Inventor： 王燕清 ,  莫德欢 ,  吴起娟 ,  周禹

IPC: C07D295/088

CPC classification number: C07D295/088

Abstract: 本发明涉及一种盐酸西替利嗪的提纯方法，包括以下步骤：(1)将盐酸西替利嗪、少量碘化钾溶于水与乙醇的混合溶液中，搅拌均匀；(2)向混合反应液中加入适量40％浓度碳酸氢钾溶液，调节反应液pH为7.5-8.5，静置15-30min；(3)继续向反应液中加入适量乙醇、二氯甲烷的混合溶液，加入盐酸调节反应液的pH至6.0-7.0，析晶1-1.5小时；(4)过滤，用二氯甲烷洗涤产物2次以上，烘干，得产物。

公开(公告)号：CN104119315B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201410222567.3

申请日：2014-05-21

Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司

Inventor： 王燕清 ,  谭伟 ,  莫德欢 ,  周禹

IPC: C07D401/12

Abstract: 本发明提供一种雷贝拉唑钠的制备方法，包括以下4个步骤：1)在2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶和乙醇的混合溶剂中加入雷贝拉唑，调控温度为35℃-40℃；2)向反应液中加入无水碳酸钠、无水硫酸钠，直至反应液pH为8.0-10.0，保持温度35℃-40℃，搅拌反应2小时；3)继续加入正己烷，在35℃-40℃，搅拌反应2小时；4)固液分离、减压烘干即得；该方法工艺简单、产品纯度高、水分低、稳定性好。