公开(公告)号：CN119661225A

公开(公告)日：2025-03-21

申请号：CN202411819405.8

申请日：2024-12-11

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 李涛 ,  汪伟 ,  申保金 ,  李晓祥 ,  谢霭祥

IPC: C04B35/532 ,  C04B35/622 ,  C04B35/626

Abstract: 本发明涉及一种均质石墨的制备方法及均质石墨，属于石墨材料制备技术领域。制备方法包括：将煅后沥青焦或石油焦的原料细粉作为骨料；将所述原料细粉分成重量不等的n份细粉，并分别与不同软化点、不同量的沥青进行混捏，得到n份糊料，将其中含原料细粉重量份最大的1份糊料磨细成平均粒度10～100μm的糊料细粉，对另外n‑1份糊料保温；对所述糊料细粉成型得到预压生坯，然后在所述预压生坯表面依次涂覆n‑1层糊料，等静压成型，得到一次生坯；再进行二次成型，经后处理得到均质石墨产品。本发明通过涂覆方式在预压坯表面涂覆不同类别的糊料，使得生坯从内到外具有一定差异，抵消后续加工对坯体带来的内外差异，使石墨产品整体呈均一特性。

公开(公告)号：CN119530845A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202411720063.4

申请日：2024-11-28

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 徐春宇 ,  李梦雨 ,  陈杰 ,  陈文苗 ,  王凡 ,  申保金 ,  钱有军 ,  裴晓东

IPC: C25B11/031 ,  C25B15/08 ,  C25B1/135 ,  C25B9/05

Abstract: 本发明公开了一种制备氧化度可控的石墨烯的装置与方法，涉及氧化石墨烯的制备设备及工艺技术领域；本发明包括电解反应管、储料桶和输料泵，其中电解反应管的一端通过进料阀连通至输料泵的出口端，另一端通过出料阀连通至储料桶，储料桶的出料端连通至输料泵的进口端；储料桶上端开设有补液口；电解反应管内装有阳极多孔滤芯，其为空心管状的惰性多孔电极，用于附着石墨原料和透过电解液；阳极多孔滤芯内部穿设有阴极棒，二者不接触，且分别一端穿出电解反应管用于电性连接至电源；本发明使用方便易操作，可以使用不具备自支撑性质的鳞片石墨或者石墨粉作为原料，制备过程相对绿色环保，制得的产品均一性和一致性良好，适合应用于工业化生产。

公开(公告)号：CN119462581A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411633722.0

申请日：2024-11-15

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/91

Abstract: 本发明公开了一种3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃制备方法中生产成本高、反应选择性差、反应总收率低、不够绿色环保等问题，不利于工业化量产的问题；本发明包括以2,5‑二溴硝基苯和3‑氯苯酚为原料，在钯催化剂、铜催化剂、配体、添加剂和碱的作用下，经过C‑O偶联和C‑C偶联串联反应一锅法制得3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃；本发明具备合成步骤短、制备工艺简单、反应条件温和、制备成本低、原子利用率高、反应总收率高、经济环保的优点，容易产业化应用。

公开(公告)号：CN113262816B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202110589998.3

申请日：2021-05-28

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC: B01J31/04 ,  B01J31/24 ,  B01J27/13 ,  B01J31/02 ,  C07D493/04

Abstract: 本发明公开了一种催化体系及其用于合成苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃的方法，属于化学技术领域。它包括以下步骤：S1：投料：惰性气氛中，向反应容器内一次加入1,4‑环己二酮、邻二氯苯、钯盐、银盐、配体；S2：反应：将S1所得混合物加热，反应一段时间；S3：收集：回收邻二氯苯后加入溶剂萃取，有机层经脱溶、重结晶得到苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃化合物。本发明以1,4‑环己二酮，邻二氯苯为基础反应原料，钯盐和银盐为共催化剂，采用金属催化的多步偶联策略来构建苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃，反应条件温和，原料简单易得，原子利用率高，反应收率高。

公开(公告)号：CN115246737B

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202210947322.1

申请日：2022-08-09

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 李晓祥 ,  裴晓东 ,  汪伟 ,  李涛 ,  申保金 ,  谢霭祥

IPC: C04B35/52 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明公开了一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题；本发明包括将生胚装入焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5‑3.5℃/h的升温速率升温至250℃后，抽真空到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70‑100kpa，以0.5‑6.0℃/h的升温速率升温至550℃，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压，以2‑8℃/h的升温速率升温到900℃，保温2‑16h后以3‑10℃/h的速率降温，冷却至常温后出炉；本发明可在较快的升温速率下，保证石墨制品的产品合格率，实现焙烧时间的大幅减少，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN115246737A

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202210947322.1

申请日：2022-08-09

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 李晓祥 ,  裴晓东 ,  汪伟 ,  李涛 ,  申保金 ,  谢霭祥

IPC: C04B35/52 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明公开了一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题；本发明包括将生胚装入焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5‑3.5℃/h的升温速率升温至250℃后，抽真空到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70‑100kpa，以0.5‑6.0℃/h的升温速率升温至550℃，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压，以2‑8℃/h的升温速率升温到900℃，保温2‑16h后以3‑10℃/h的速率降温，冷却至常温后出炉；本发明可在较快的升温速率下，保证石墨制品的产品合格率，实现焙烧时间的大幅减少，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN115215655A

公开(公告)日：2022-10-21

申请号：CN202210947323.6

申请日：2022-08-09

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 李晓祥 ,  汪伟 ,  裴晓东 ,  李涛 ,  申保金 ,  谢霭祥

IPC: C04B35/52 ,  C04B35/532 ,  C04B35/622 ,  C04B35/626

Abstract: 本发明公开了一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决混捏沥青过量会带来成本提高和各向同性变差的问题；本发明包括将针状焦分成两份，一份破碎后筛分成四个粒度分布a、b、c、d；另一份磨成细粉f；将a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中，并分别加入高温煤沥青进行混捏，分别得到糊料A、B、C、D、F；将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成两个粒度区间，糊料F磨成细粉；将三种粒径糊料按一定配比加入到混料机中充分混匀，后进行冷等静压成型得到生胚，再经过二次焙烧，一次浸渍，再石墨化得到产品；本发明可降低沥青使用量，避免不同大小颗粒针状焦沥青包裹不均匀，产品各向同性度好。

公开(公告)号：CN114890934A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202210731381.5

申请日：2022-06-24

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  申保金

IPC: C07D209/80

Abstract: 本发明公开了一种7H‑苯并[C]咔唑的合成方法，属于苯并咔唑类化合物合成技术领域。该合成方法步骤包括：以β‑萘酚与苯胺为起始反应物，在氧化剂、添加剂和溶剂存在下，进行氧化交叉脱氢偶联，得到7H‑苯并[C]咔唑。本发明解决了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺中存在的使用大量质子酸，后期三废处理难度大，必须使用金属催化，有贵金属残留的技术问题。本发明采用廉价易得的β‑萘酚、苯胺这类工业原料作为初始合成子，避免了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺需要预先合成、大量酸催化的弊端，采用无金属氧化体系，可实现双重C‑H键活化交叉偶联，避免了后期金属残留问题。

公开(公告)号：CN114853658A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210680389.3

申请日：2022-06-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明公开了一种9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法，属于苯基咔唑类衍生物合成技术领域。该方法的步骤包括：以咔唑和对溴苯酚为起始反应物，在催化剂、配体、碱、溶剂作用下经脱羟基C‑N偶联反应合成9‑(4‑溴苯基)咔唑。本发明9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法中使用的咪唑类氮杂环卡宾配体为针对本反应体系的特定类型配体，该类配体具有强配位螯合作用和大位阻，与铑盐配位能够精准靶向配位咔唑N‑H和对溴苯酚，生成稳固的环铑中间体，有效地提高铑催化剂的催化效果，因此，本发明反应条件温和、选择性好、后处理简单，收率高，原子利用率高，环保经济绿色。

公开(公告)号：CN113831360A

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202111061781.1

申请日：2021-09-10

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明公开了一种酰胺邻位导向硼化合成1‑咔唑‑硼酸频哪醇酯的方法，步骤包括：(1)将咔唑和酰胺化试剂在催化剂和碱的作用下，经酰胺化反应得到N‑酰基咔唑中间体I；(2)加入三卤化硼(BX3)和有机溶剂进行硼化反应，然后加入频哪醇和碱进行酯化和脱保护反应，得到所述1‑咔唑‑硼酸频哪醇酯。本发明合成方法使用廉价易得的咔唑为原料，创造性采用咔唑9位N‑酰基化、导向邻位硼化的方法制备1‑咔唑‑硼酸频哪醇酯，既避免了咔唑N‑H对催化反应的影响，也起到强导向的作用，增加了咔唑C1位定向亲电硼化的选择性，导向基易于原位除去，避免使用锂试剂和过渡贵金属铱和钯催化剂等，反应条件温和，后处理纯化简单。