公开(公告)号：CN119462581A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411633722.0

申请日：2024-11-15

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/91

Abstract: 本发明公开了一种3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃制备方法中生产成本高、反应选择性差、反应总收率低、不够绿色环保等问题，不利于工业化量产的问题；本发明包括以2,5‑二溴硝基苯和3‑氯苯酚为原料，在钯催化剂、铜催化剂、配体、添加剂和碱的作用下，经过C‑O偶联和C‑C偶联串联反应一锅法制得3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃；本发明具备合成步骤短、制备工艺简单、反应条件温和、制备成本低、原子利用率高、反应总收率高、经济环保的优点，容易产业化应用。

公开(公告)号：CN112209869A

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN202011137992.4

申请日：2020-10-22

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  申保金 ,  骆艳华

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种合成高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的方法，属于化学技术领域。步骤为：将N‑苯基咔唑溶于溶剂中后，于‑20℃～10℃的低温下依次加入溴化剂和氧化剂，添加完毕后，保持反应温度为‑20℃～10℃下反应至N‑苯基咔唑的转化率达到≥99％停止反应，其中，添加溴化剂和氧化剂时保持反应体系温度变化在5℃以内；反应结束后，反应体系依次经过调pH至中性、洗涤、旋转蒸发、重结晶、真空干燥，得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑。本发明所使用的氧化溴代方法，具有高原子利用率、低原料成本、高反应选择性、制备周期短、制备操作简单、反应易控的特点。

公开(公告)号：CN112062709A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202011137745.4

申请日：2020-10-22

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  申宝金 ,  骆艳华

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种合成3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑的方法，属于化学技术领域。合成方法步骤为：室温下，将N‑苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。本发明的制备方法，在室温条件下采用一步法，以商业易得的N‑苯基咔唑为原料，在溴化试剂及氧化剂的作用下，可高收率、高纯度得到三溴代NPC，该方法条件温和简单，操作简单，成本低，收益高，有易于企业工业化生产。

公开(公告)号：CN112250685A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011337092.4

申请日：2020-11-25

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  骆艳华

IPC: C07D487/04 ,  B01J31/30

Abstract: 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，属于化学技术领域。制备方法为：将邻二溴苯、邻苯二胺在催化剂、配体和碱的作用下，经过C‑N偶联和C‑C偶联串联反应，得到吲哚并[2,3‑A]咔唑；催化剂为钯盐催化剂和铜盐催化剂，其中，钯盐催化剂包括氯化钯、乙酸钯、四(三苯基磷)钯、三氟乙酸钯、乙酰丙酮钯或三(二亚苄基丙酮)二钯，铜盐催化剂包括碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜或三氟乙酸铜；配体为膦配体；碱为有机碱或无机碱。本发明使用廉价易得的邻苯二胺、邻二溴苯作原料，且与现有技术相比，反应步骤短、原料易得，具有生产成本低，环境友好等优势。

公开(公告)号：CN111777544A

公开(公告)日：2020-10-16

申请号：CN202010678141.4

申请日：2020-07-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC: C07D209/86 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及化工中间体的制备领域，具体涉及一种苯与咔唑氧化偶联制备N-苯基咔唑的方法，包括以苯、咔唑为原料，在催化剂、配体及氧化剂的作用下制备N-苯基咔唑，与已报道方法相比，该方法使用廉价易得的苯作原料，苯无需转化为卤代苯，直接与咔唑经氧化偶联制备N-苯基咔唑，反应过程中苯既作反应物又作溶剂，反应条件温和，操作方便；该方法原料经济性好，成本低，经济效益显著，产品质量好，为N-苯基咔唑合成提供一种新的方法。

公开(公告)号：CN119462504A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411589320.5

申请日：2024-11-08

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张盼 ,  郭辉 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  钱有军

IPC: C07D223/14

Abstract: 本发明公开了一种合成9H‑三苯并[B,D,F]氮杂卓的方法，涉及有机发光材料的化学合成技术领域，为解决现有合成方法大多需要Pd催化剂，且方法不够简单高效的问题；本发明包括以9,10‑苯并菲为基础反应原料，以羟胺衍生物作为胺源，采用FeBr3、CuBr2或CoBr2作为催化剂，在反应溶剂中反应，实现芳基迁移下扩环氮化，经分离提纯获得9H‑三苯并[B,D,F]氮杂卓产物；本发明原料价格低廉，合成步骤简单易操作，反应条件温和易控制，所用催化剂廉价低毒，整个制备过程绿色环保，且9H‑三苯并[B,D,F]氮杂卓产物收率较高，适合产业化应用。

公开(公告)号：CN111777543A

公开(公告)日：2020-10-16

申请号：CN202010678132.5

申请日：2020-07-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明涉及化工中间体的制备领域，具体涉及一种铜催化溴苯与咔唑C-N偶联制备N-苯基咔唑的方法，其特征在于，氮气保护下，溴苯、咔唑在铜催化剂、碱、混合溶剂作用下，反应生成N-苯基咔唑，本发明方法与已报道方法相比，使用廉价铜盐作催化剂，且反应中无需加入配体，反应条件温和，操作方便，生成成本低，收留高，更适于工业上大规模生产。

公开(公告)号：CN119431283A

公开(公告)日：2025-02-14

申请号：CN202411581104.6

申请日：2024-11-07

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/77

Abstract: 本发明公开了一种5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃合成方法不能满足简单、经济、绿色、高效的需求的问题；本发明包括1‑萘酚与N‑溴代丁二酰亚胺反应制备4‑溴‑1‑萘酚；令4‑溴‑1‑萘酚与邻溴碘苯或邻氯碘苯，在铜盐及镍盐复合催化剂、吡啶‑2‑甲脒类配体和碱的作用下，经C‑O偶联和C‑C偶联串联反应制备5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃；串联反应的反应物中还加入有碘化钠或碘化钾作为添加剂，用于提高反应的选择性和收率；本发明工艺制备流程简单、反应总收率高、制备原料成本低、经济环保，为合成5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃提供了一种新的制备方法。

公开(公告)号：CN112079768A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202011058933.8

申请日：2020-09-30

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  骆艳华

IPC: C07D209/86 ,  C07D215/30 ,  B01J38/52 ,  B01J38/48 ,  B01J38/00 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种合成N‑苯基咔唑的制备方法及催化剂的回收方法，属于化学技术领域。制备方法如下：将卤苯和咔唑在二价铜盐的催化作用下发生偶联反应生成N‑苯基咔唑，其中，二价铜盐催化剂为8‑羟基喹啉铜，反应在有机溶剂及碱的存在下进行；反应结束后，反应体系减压蒸馏除，溶解、抽滤，水洗并萃取，减压蒸馏，重结晶得到N‑苯基咔唑纯品。催化剂的回收方法为：将抽滤得到的滤饼经水洗、醇洗、真空干燥，回收二价铜盐，将回收的二价铜盐投入新的催化反应，实现催化剂的重复使用。本发明基于二价铜盐作为催化剂在咔唑C‑N偶联反应中的使用，无需添加配体，实现了二价铜盐的回收和重复使用，获得了高纯度的N‑苯基咔唑产品。

公开(公告)号：CN111960989A

公开(公告)日：2020-11-20

申请号：CN202010883943.9

申请日：2020-08-28

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  张玲 ,  吴忠凯 ,  骆艳华

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种4-溴咔唑制备方法，属于化学技术领域。一种4-溴咔唑制备方法，将邻溴苯胺、间二溴苯在催化剂、配体和碱的作用下，经过C-N偶联和C-C偶联串联反应，一锅法一步合成4-溴咔唑，其中，所述间二溴苯既为反应物，同时间二溴苯也作为反应溶剂，反应结束后可回收剩余的间二溴苯。本发明的制备方法使用廉价易得的邻溴苯胺、间二溴苯作原料，经过一锅法串联反应一步得到产品4-溴咔唑，与现有技术相比，避免了硝基还原成环步骤，即缩短了反应步骤，具有生产成本低，环境友好等优势。