公开(公告)号：CN115960062B

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202310046473.4

申请日：2023-01-31

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/77

Abstract: 本发明公开了一种9‑氯萘并[2,3‑b]苯并呋喃的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法包括：以2‑氯‑6‑萘酚和邻二溴苯为原料在镍盐催化剂、配体和碱的作用下，反应制成9‑氯萘并[2,3‑b]苯并呋喃。该方法经过C‑O偶联和C‑C偶联的串联反应，一锅法一步合成9‑氯萘并[2,3‑b]苯并呋喃，整个反应体系中不需要额外加入溶剂。本发明的制备方法具有制备步骤简单、生产成本低、反应条件温和、总收率高、绿色友好等优势，有利于实施大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN113845418B

公开(公告)日：2023-09-26

申请号：CN202111221385.0

申请日：2021-10-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC: C07C63/40 ,  C07C51/15

Abstract: 本发明公开了一种1,4,5,8‑萘四甲酸的合成方法，步骤包括：向反应瓶内加入溶剂、萘、催化剂以及Mannich碱配体；然后通入二氧化碳，升温后保温反应；回收溶剂后萃取，浓缩结晶，得到1,4,5,8‑萘四甲酸。本发明1,4,5,8‑萘四甲酸的合成方法中使用廉价易得的萘、二氧化碳，Mannich碱配体具有强供电性以及大位阻，与钯盐配位，催化效果显著提高，在金属催化作用下经一步反应得到产品1,4,5,8‑萘四甲酸，催化反应效率高，反应步骤短、后处理纯化简单、原料易得、生产成本低、环境友好等优势。

公开(公告)号：CN115304553B

公开(公告)日：2023-09-22

申请号：CN202210988408.9

申请日：2022-08-17

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D241/46 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种吩嗪‑1‑羧酸的制备方法，属于吩嗪类衍生物有机合成技术领域。该制备方法包括：以邻苯二胺和2,3‑二氯苯甲酸为原料，在含有催化剂、配体、氧化剂、碱、溶剂的反应体系中经C‑N偶联、氧化脱氢芳构化的化学反应制备吩嗪‑1‑羧酸。该制备方法原料成本低、合成路线简单、反应条件温和、反应选择性高、原子利用率高、反应收率高、环境友好，具有可大规模工业化生产的潜质。

公开(公告)号：CN115960062A

公开(公告)日：2023-04-14

申请号：CN202310046473.4

申请日：2023-01-31

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/77

Abstract: 本发明公开了一种9‑氯萘并[2,3‑b]苯并呋喃的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法包括：以2‑氯‑6‑萘酚和邻二溴苯为原料在镍盐催化剂、配体和碱的作用下，反应制成9‑氯萘并[2,3‑b]苯并呋喃。该方法经过C‑O偶联和C‑C偶联的串联反应，一锅法一步合成9‑氯萘并[2,3‑b]苯并呋喃，整个反应体系中不需要额外加入溶剂。本发明的制备方法具有制备步骤简单、生产成本低、反应条件温和、总收率高、绿色友好等优势，有利于实施大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114318375B

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN202110816243.2

申请日：2021-07-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC: C25B3/09 ,  C25B3/05 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑及其制备方法，属于电化学技术领域。它包括一种以环己酮、邻苯二胺为原料合成吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：投料：向反应容器内加入环己酮、邻苯二胺、添加剂和溶剂A；S2：通电：插入两根电极，室温条件下，通上电源后，调节电流大小，反应一段时间；S3：收集：反应结束后，加入溶剂B萃取，有机层经脱溶、重结晶得到吲哚并[2,3‑A]咔唑。本发明利用电化学的催化方法制备吲哚并[2,3‑A]咔唑，反应条件温和，原料简单易得，绿色环保，反应收率高。

公开(公告)号：CN115536659A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202211160448.0

申请日：2022-09-22

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶的制备方法，属于一类苯并咪唑类衍生物的有机合成技术领域。步骤包括：以2‑吡啶酮和苯肼盐酸盐为原料，在氧气氛围下，在催化剂、添加剂、溶剂的作用下经缩合异构化脱氨、C‑N偶联环化串联反应制备得到苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶。现有合成方法需要当量碱的反应条件下进行，获得高收率产品需要含碘化合物参与反应，而碘原子利用率低，存在价格昂贵且三废多、不易后处理、环保问题突出、生产成本高等不足；与现有合成方法相比，本发明使用廉价铜盐催化2‑羟基吡啶和苯肼盐酸盐合成苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶，在不使用含碘化合物的前提下，能够获得较高的收率，具有经济、高效、绿色环保的特点。

公开(公告)号：CN115232127A

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202210934283.1

申请日：2022-08-04

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D471/04 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及一种α‑咔啉的制备方法及α‑咔啉，属于咔啉类衍生物的有机合成技术领域。步骤包括：以邻二氯苯和2‑氨基吡啶为原料，加入催化剂、配体、碱，经C‑N偶联、分子内C‑H/C‑X交叉偶联串联反应，得到所述α‑咔啉。其中催化剂为双金属催化体系，经C‑N偶联和C‑C偶联串联反应得到产品α‑咔啉，收率可达95％以上；反应过程中邻二氯苯既作为反应底物也作为反应溶剂，由于邻二氯苯的沸点为179℃，产品α‑咔啉沸点为373℃，通过减压蒸馏可回收未反应的邻二氯苯，绿色环保。

公开(公告)号：CN113582990B

公开(公告)日：2022-07-19

申请号：CN202110960655.3

申请日：2021-08-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张倩倩 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种9H‑吡啶并[3,4‑b]吲哚的合成方法，步骤包括：以色氨酸和氯仿为基础反应原料，以铁盐作为催化剂，再加入碱，经自由基串联进行环化芳构化反应，最后经后处理得到9H‑吡啶并[3,4‑b]吲哚产品。本发明只需商业可得的色氨酸作为底物，氯仿作为C1源，无需预先制备反应前体，通过自由基串联的方式实现[5+1]环化芳构化，历经C‑C键、C‑N键的构建、脱羧酸化及脱氢芳构化的过程，无需预先修饰、外加氧化剂、预先制备分离四氢化的咔啉化合物可实现一锅法直接构建吡啶杂环切片。

公开(公告)号：CN113881954A

公开(公告)日：2022-01-04

申请号：CN202110816240.9

申请日：2021-07-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC: C25B3/05 ,  C25B3/09 ,  C25B3/11 ,  C25B3/25

Abstract: 本发明公开了一种Cadogan反应合成咔唑母体方法，属于电化学技术领域。它包括S1：投料：向反应容器内加入2‑硝基联苯类化合物、还原剂、添加剂和溶剂；S2：通电：插入两根电极，室温条件下，通上电源后，调节电流大小，反应一段时间；S3：收集：回收溶剂后加入水及乙酸乙酯萃取，浓缩有机相、硅胶柱层析得到咔唑类化合物。本发明以2‑硝基联苯类化合物为基础反应原料，羟胺为还原剂，用电化学的单电子转移催化手段制备咔唑类化合物，反应条件温和，原料简单易得，绿色环保，反应收率高。

公开(公告)号：CN113683620A

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN202110962401.5

申请日：2021-08-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  吴忠凯 ,  杨修光 ,  张玲

IPC: C07D491/048

Abstract: 本发明公开了一种5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑的制备方法，包括：以4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃为起始原料，以三(3‑磺酰苯基)磷三钠盐水合物为还原剂，在催化剂和溶剂存在下经一步还原反应制备得到5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑；将反应液进行水洗；所得有机层经脱溶、结晶得到高纯度5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑产品。采用三(3‑磺酰苯基)磷三钠盐水合物作为还原剂，引入磺酸亲水基团，反应结束后通过简单水洗既可除去副产物三(3‑磺酰苯基)氧磷三钠盐，有机层经脱溶、结晶可得到含量≥99.99％的5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑，收率高、纯度高、后处理简单、有利于工业化规模生产。