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公开(公告)号：CN107382714B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201710703178.6
申请日：2017-08-16
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C59/185 , C07C51/00 , C07C51/44 , C07D307/50
Abstract: 本发明提出了一种木质纤维定向液化制备乙酰丙酸的综合利用方法，以木质纤维为原料，先通过对木质纤维原料的预处理，得到纤维多糖，并利用固体残渣制备得到炭基固体酸催化剂；在环丁砜/水复合溶剂体系中将制得的纤维多糖在炭基固体酸催化剂催化下水解，定向液化制备乙酰丙酸；将液化后的体系过滤后，少量的固体残渣用于制备炭基固体酸催化剂，滤液通过分级减压蒸馏，逐步分离水、低沸点液体产物以及目标产物乙酰丙酸；最终剩余物环丁砜与分级分离得到的水进行循环使用。本发明以原料来源广泛，在环丁砜/水复合溶剂体系中，目标产物乙酰丙酸选择性好，产率高，易于分离，且所用溶剂、催化剂等均可高效回收利用，环境友好。
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公开(公告)号：CN105061211A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510505525.5
申请日：2015-08-17
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C69/716 , C07C67/00 , C07C67/08 , C07C67/58
CPC classification number: C07C67/00 , C07C67/08 , C07C67/58 , C07C69/716
Abstract: 木质纤维生物质直接加压液化与定向制备乙酰丙酸酯的方法，包括以下步骤：第一步，直接加压液化反应：将生物质原料与甲醇、乙二醇等低碳醇、酸性催化剂等按照质量比为1:6～10:0.01～0.05的比例加入到体积为1L的高压釜中，在160～240℃条件下醇解液化反应60～180min，转速为500r/min；第二步，定向制备过程：将加压液化产物过滤，滤液经过中和、旋转蒸发、回收低碳醇后，采用蒸馏水和有机溶剂萃取剂将加压液化产物中的乙酰丙酸酯类化合物定向萃取分离，得到乙酰丙酸酯的总含量78％。
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公开(公告)号：CN108708206A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810365850.X
申请日：2018-04-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: D21C3/20 , B01D3/10 , B01D3/08 , B01D11/04 , B01D17/038
CPC classification number: D21C3/20 , B01D3/08 , B01D3/10 , B01D11/04 , B01D17/0217
Abstract: 一种木质纤维液化产品全质分离的方法，分步液化过程：将木质纤维与醇类液化溶剂、酸性液化催化剂按质量比加入高压釜中，升高反应釜温度至140‑160℃，反应时间10‑30min，然后冷却降至室温，过滤，用醇类液化溶剂洗涤残渣，并在105‑120℃温度下烘干得固体残渣；取第二步烘干所得固体，按照与第一步相同比例的醇类液化溶剂和酸性液化催化剂加入到高压釜，升高反应釜温度，并保持与第二步相同的反应时间，然后以相同的方法处理液化残渣；液化产品分离过程：将上述第二步和第三步获得的液体产品分别进行离心、真空旋蒸和萃取操作过程，分别获得五碳糖苷和酚类产品，六碳糖苷和酚类产品。
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公开(公告)号：CN104497063B
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201410804751.9
申请日：2014-12-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法，包括以下步骤：第一步，水热合成法制得介孔材料作为催化剂载体，之后将甲苯磺酸根、硫酸根、以及酸性离子液体通过化学反应键合到载体表面制得高效催化剂。第二步，按质量比m木本原料:m甲醇:m催化剂＝100:400～1200:1～10的比例，称取木本原料(竹屑、杨木屑、纤维素、橡子淀粉等)、甲醇醇和催化剂同时加入到高压反应釜中。反应温度保持在100℃‑200左右反应0.5～8小时。反应结束后，抽滤回收催化剂。滤液经减压蒸馏回收甲醇后，加入混合结晶溶剂(包括基础溶剂及助溶剂)结晶，经过滤得到白色结晶状产品即为甲基葡萄糖苷，原料木本原料转化率80‑99％，产品收率50‑85％，熔程169‑171℃。
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公开(公告)号：CN107382714A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710703178.6
申请日：2017-08-16
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C59/185 , C07C51/00 , C07C51/44 , C07D307/50
Abstract: 本发明提出了一种木质纤维定向液化制备乙酰丙酸的综合利用方法，以木质纤维为原料，先通过对木质纤维原料的预处理，得到纤维多糖，并利用固体残渣制备得到炭基固体酸催化剂；在环丁砜/水复合溶剂体系中将制得的纤维多糖在炭基固体酸催化剂催化下水解，定向液化制备乙酰丙酸；将液化后的体系过滤后，少量的固体残渣用于制备炭基固体酸催化剂，滤液通过分级减压蒸馏，逐步分离水、低沸点液体产物以及目标产物乙酰丙酸；最终剩余物环丁砜与分级分离得到的水进行循环使用。本发明以原料来源广泛，在环丁砜/水复合溶剂体系中，目标产物乙酰丙酸选择性好，产率高，易于分离，且所用溶剂、催化剂等均可高效回收利用，环境友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103193833B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310102728.0
申请日：2013-03-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07H1/00 , C07H1/06 , C07H15/04 , C07H15/10 , C07B63/00 , C07C41/01 , C07C41/38 , C07C43/23 , C07C67/00 , C07C67/58 , C07C69/92 , C07C29/00 , C07C29/86 , C07C33/025 , C07C51/00 , C07C51/48 , C07C65/21 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07C43/164 , C07C59/64 , C07C43/20 , C07C69/80 , C07C47/565 , C07C45/00 , C07C45/80
Abstract: 生物质加压液化与定向萃取分离制备甲基糖苷和多酚产物的方法，包括以下步骤：第一步，加压液化反应：将木屑、竹屑等生物质与低碳醇，酸性催化剂等按照质量比1:6-10:0.01-0.05的比例加入高压反应釜，在150-250℃条件下反应0.5-2h，压力为3-7MPa；第二步，萃取分离：将加压液化产物过滤，旋转蒸发回收低碳醇之后，采用萃取剂将产物中的多酚组分分离，多分产品含量>60%，萃取后剩余的液化产物为混合甲基糖苷，含量>75%。
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公开(公告)号：CN103193833A
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201310102728.0
申请日：2013-03-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07H1/00 , C07H1/06 , C07H15/04 , C07H15/10 , C07B63/00 , C07C41/01 , C07C41/38 , C07C43/23 , C07C67/00 , C07C67/58 , C07C69/92 , C07C29/00 , C07C29/86 , C07C33/025 , C07C51/00 , C07C51/48 , C07C65/21 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07C43/164 , C07C59/64 , C07C43/20 , C07C69/80 , C07C47/565 , C07C45/00 , C07C45/80
Abstract: 生物质加压液化与定向萃取分离制备单糖酯和多酚产物的方法，包括以下步骤：第一步，加压液化反应：将木屑、竹屑等生物质与低碳醇，酸性催化剂等按照质量比1:6-10:0.01-0.05的比例加入高压反应釜，在150-250℃条件下反应0.5-2h，压力为3-7MPa；第二步，萃取分离：将加压液化产物过滤，旋转蒸发回收低碳醇之后，采用萃取剂将产物中的多酚组分分离，多分产品含量>60%，萃取后剩余的液化产物为混合单糖酯，含量>75%。
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公开(公告)号：CN106495990A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610907736.6
申请日：2016-10-18
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: C07C37/004 , C07C37/685 , C07C37/72 , D21B1/306 , D21C5/00 , C07C39/00
Abstract: 一种由木质纤维生物质定向液化获得高附加值化学品和液化残渣综合利用的方法，第一步，木质纤维生物质定向液化反应：生物质原料与低碳醇、酸性催化剂在微波液化反应系统中醇解液化反应；第二步，定向萃取分离获得化学品过程：将直接液化产物过滤得到残渣和滤液。滤液用NaOH溶液中和，中和液旋转蒸发溶剂后得到液化产物，液化产物加入蒸馏水，通过萃取分离的方法，得到酚类化合物。第三步，残渣综合利用过程：将液化残渣经过加入低碳醇搅拌将表面的木质素降解产物成分溶解到低碳醇溶剂中，将溶剂过滤后，得到灰白色的固体；再进一步经过稀碱溶液清洗和超声洗涤后，得到白色的纤维素固体。
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公开(公告)号：CN105017342A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510398937.3
申请日：2015-07-08
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法包括以下步骤：第一步，定向加压液化反应：将生物质原料与低碳醇、酸性催化剂等按照质量比为1:6～10:0.01～0.05的比例加入到高压釜中，在160～240℃条件下醇解液化反应不超过60min，压力为3～7MPa，搅拌下反应；第二步，萃取分离过程：将定向液化产物过滤，滤液经过活性炭脱色、精馏、旋转蒸发和回收低碳醇后，采用蒸馏水和有机溶剂萃取剂将加压液体产物中的烷基糖苷组分萃取分离，其总含量可达82％。
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公开(公告)号：CN104888655B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510282646.8
申请日：2015-05-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明提出了一种木质纤维糖基表面活性剂及其制备方法，以木质纤维为原料，先通过对木质纤维原料的预处理，得到木材多糖，并利用预处理残渣制备得到炭基固体酸或碱催化剂；将制得的木材多糖在炭基固体酸催化剂催化下水解，制备得到富含纤维二糖和纤维三糖的纤维低聚糖水溶液；再将纤维低聚糖水溶液与来自天然木本油脂的脂肪酸或脂肪酸酯，在炭基固体碱催化剂催化下，发生酯化或酯交换反应，得到木质纤维糖基表面活性剂纤维低聚糖脂肪酸酯。本发明以原料来源广泛、可再生的木质纤维为原料，绿色环保，成本低廉。产品具有良好的表面性能和生物可降解性，且所用溶剂、催化剂等均可高效回收利用，环境友好，适用于工业化生产。
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