甲酸二乙胺的制备
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106542988A

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201610964857.4

    申请日:2016-10-28

    Inventor: 王绚

    CPC classification number: C07C51/412 C07C209/68 C07C53/06 C07C211/05

    Abstract: 本发明涉及甲酸二乙胺的制备,包括:甲酸二乙胺盐的制备的原理是酸碱中和,利用摩尔数量计算出制备甲酸二乙胺盐时所需要的甲酸和二乙胺的质量分别是141.6g和200g,在实际制备中使二乙胺过量一点,以便反应充分,由于酸碱中和反应放热使温度升高,所以,全程使用冰浴进行控温,使反应温度控制在0~10℃,缓慢将甲酸滴加进二乙胺中,制得甲酸二乙胺盐;将制得的甲酸二乙胺在65-75℃下进行旋蒸,把溶液中的水和杂质蒸出,然后放入真空干燥箱中48-80h,除掉剩余的水。

    一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法

    公开(公告)号:CN106220532A

    公开(公告)日:2016-12-14

    申请号:CN201610576384.0

    申请日:2016-07-21

    CPC classification number: C07C209/86 C07C253/34 C07C211/05 C07C255/03

    Abstract: 本发明涉及一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的方法。萃取精馏塔和溶剂回收塔均采用负压操作,将乙腈和三乙胺混合物从萃取精馏塔的中上部引入,以乙二醇为萃取剂从塔的上部引入,经过萃取精馏塔后,乙腈从萃取精馏塔的顶部采出,萃取剂和三乙胺从萃取精馏塔的底部采出后从回收塔的中上部引入,三乙胺由回收塔的塔顶采出,萃取剂乙二醇由回收塔的塔底采出后循环使用。本发明所采用的负压操作可明显降低再沸器热负荷,降低操作能耗,所用乙二醇萃取剂可以显著改善乙腈和三乙胺的相对挥发度且回收率高达99.9%。

    一种双氯芬酸二乙胺的制备工艺

    公开(公告)号:CN105601525A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201510956874.9

    申请日:2015-12-18

    Inventor: 李岱 丁劲松

    CPC classification number: C07C227/18 C07C209/00 C07C229/42 C07C211/05

    Abstract: 本发明公开了一种双氯芬酸二乙胺的制备工艺,包括以下步骤:(1)以双氯芬酸钠为原料,将双氯芬酸钠溶于混合水溶液后与盐酸反应,反应后析出双氯芬酸固体,固液分离得到双氯芬酸;所述混合水溶液由水和能与水混溶的有机溶剂组成;(2)以丙酮为溶剂将双氯芬酸加热至溶解,滴加二乙胺进行成盐反应,反应后析出双氯芬酸二乙胺固体,固液分离即得双氯芬酸二乙胺。该制备工艺具有更加适合实际的工业化大生产的特点;具有很高的收率、质量和良好的稳定性,有利于保持制剂生产过程产品的稳定性。

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