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公开(公告)号：CN108373474B
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201711419251.3
申请日：2017-12-25
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP‑18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC‑ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次从银杏叶中提取分离纯化得到银杏内酯化合物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105954432A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610562926.9
申请日：2016-07-18
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯B含量的检测方法，包括：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，通过高效液相色谱‑蒸发光散射检测器(HPLC‑ELSD)分析检测其含量，即得。本发明检测方法应用方便快速，结果准确可靠，可以用于银杏内酯B的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，专属性、线性范围、稳定性、重复性、加样回收率等均符合要求。适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN108383852A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201711419255.1
申请日：2017-12-25
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP-18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC-ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108373474A
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201711419251.3
申请日：2017-12-25
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
CPC classification number: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP-18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC-ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次从银杏叶中提取分离纯化得到银杏内酯化合物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105954432B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201610562926.9
申请日：2016-07-18
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯B含量的检测方法，包括：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，通过高效液相色谱‑蒸发光散射检测器(HPLC‑ELSD)分析检测其含量，即得。本发明检测方法应用方便快速，结果准确可靠，可以用于银杏内酯B的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，专属性、线性范围、稳定性、重复性、加样回收率等均符合要求。适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105181842A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510570049.5
申请日：2015-09-09
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯B残留溶剂的检测方法，包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液各适量，直接进样注入气相色谱仪，测定，外标法计算甲醇、乙醇和乙酸乙酯的含量，最终计算出银杏内酯B中各有机溶剂残留量。本发明经方法学验证表明，分离效果良好，检测限、定量限、线性、稳定性、加样回收率等均符合要求，可以用于银杏内酯B中甲醇、乙醇和乙酸乙酯的残留量检测。该方法灵敏度高、重复性好，采用直接进样方法，处理简单，操作方便，适于工业化生产使用，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN106727743B
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201611226951.6
申请日：2016-12-27
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: A61K36/16
Abstract: 本发明提供了一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，将银杏叶提取物加入4‑5倍提取物重量的50℃‑80℃水中，搅拌溶解，加入有机溶剂萃取2‑4次，收集萃取液及萃取废液，加入水稀释，通过聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV‑4BV，再用50％‑70％的乙醇溶液洗脱，并接取乙醇洗脱液，真空减压60‑80℃浓缩至干，50‑80℃减压干燥2‑4h，粉碎过80目筛。本发明方法制得的产品，其中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。本发明操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN108383852B
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201711419255.1
申请日：2017-12-25
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备方法，本发明以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物通过有机溶剂萃取，再经过RP‑18柱色谱分离纯化得到。所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：经HPLC‑ELSD检测，纯度≥99％。本发明为首次以银杏叶为原料，提取得到的银杏叶提取物。本发明产品可以作为制药的有效成分或制备保健品广泛应用，对于开发新型银杏内酯制剂具有较大应用价值。本发明提供的制备方法操作简单，经济实用，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105061549B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510514227.2
申请日：2015-08-20
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明公开一种布地奈德的制备方法。泼尼松Ⅰ和醋酐Ⅱ反应生成17,21‑二乙酰氧基‑1,4‑孕甾二烯‑3,11,20‑三酮Ⅲ，Ⅲ于无水溶剂中脱酯得21‑乙酰氧基‑1,4,16‑孕甾三烯‑3,11,20‑三酮Ⅳ，Ⅳ氧化得16α,17α‑二羟基‑21‑乙酰氧基‑1,4‑孕甾二烯‑3,11,20‑三酮Ⅴ，Ⅴ和正丁醛Ⅵ缩合得16α,17α‑22(R,S)丙基亚甲基二氧‑21‑乙酰氧基‑1,4‑孕甾二烯‑3,11,20‑三酮Ⅶ，Ⅶ还原得16α,17α‑22(R,S)丙基亚甲基二氧‑11β‑羟基‑21‑乙酰氧基‑1,4‑孕甾二烯‑3,20‑二酮Ⅷ，Ⅷ碱催化得布地奈德Ⅸ。本发明方法适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106727743A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611226951.6
申请日：2016-12-27
Applicant: 上海信谊百路达药业有限公司
IPC: A61K36/16
Abstract: 本发明提供了一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，将银杏叶提取物加入4‑5倍提取物重量的50℃‑80℃水中，搅拌溶解，加入有机溶剂萃取2‑4次，收集萃取液及萃取废液，加入水稀释，通过聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV‑4BV，再用50％‑70％的乙醇溶液洗脱，并接取乙醇洗脱液，真空减压60‑80℃浓缩至干，50‑80℃减压干燥2‑4h，粉碎过80目筛。本发明方法制得的产品，其中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。本发明操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
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